PFOS、PFOA、PFHxS等の分析に!

PFAS(PFOS, PFOA, PFHxS等)分析用試薬

2020年4月1日にPFOS・PFOAの水道水質規制における位置づけが「要検討項目」から「水質管理目標設定項目」に変更され、暫定目標値が適用されました。また、2021年4月よりペルフルオロヘキサンスルホン酸(パーフルオロヘキサンスルホン酸、PFHxS)が要検討項目に追加されました。

有機フッ素化合物 (PFCs/PFAS) であるペルフルオロオクタンスルホン酸 (パーフルオロオクタンスルホン酸、PFOS) やペルフルオロオクタン酸 (パーフルオロオクタン酸 、PFOA) は環境中で分解されにくく、高い蓄積性も有するため、「残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約 (POPs条約)」を始めとして、国内外でさまざまな規制の対象となっています。
当社では前処理カラム「Presep® PFC-Ⅱ」をはじめとした、環境中のPFOS、PFOA、PFHxS等のPFCs分析に使用できる、分析カラム、溶媒、標準品等を取り揃えています。また、PFOS, PFOA, PFHxS以外のPFAS化合物についても取り扱いがございます。ご興味のある方はこちらをご覧ください。

  • PFOS

    PFOS (PerFluoroOctaneSulfonic acid)
  • PFOA

    PFOA (PerFluoroOctanoic acid)
  • PFHxS

    PFHxS (PerFluoroHexaneSulfonic acid)

※ POPs条約
毒性が強く、難分解性、生物蓄積性、長距離移動性、人の健康又は環境への悪影響を有する化学物質のことを残留性有機汚染物質 (Persistent Organic Pollutants;POPs) と呼び、POPsの製造及び使用の廃絶・制限、排出の削減、これらの物質を含む廃棄物等の適正処理等を規定している条約です。
条約を締結している加盟国は、対象となっている物質について、各国がそれぞれ条約を担保できるように国内の諸法令で規制することになっています。

3種有機ふっ素化合物混合標準液

水道水質規制の対象物質となっているPFHxS、PFOS、PFOAの混合標準液、それぞれの13C標識体の混合内部標準液を取り揃えております。 いずれも直鎖化合物の含量が明確な混合標準液で、水質管理目標設定項目の検査方法 目標31の試験にお使いいただけます。

特長

✔ 通知法(水質管理目標設定項目の検査方法)に準じた商品設計!
✔ 直鎖型の濃度が明確な混合標準液!

LC/MS Chromatogram (3種有機ふっ素化合物混合標準液)

LC/MS Chromatogram
Peak No. 成分名 検出イオン (m/z) Mode
1 PFOA 413 -
2 PFHxS 399 -
3 PFOS 499 -

Analysis conditions

[HPLC]
Column
Wakopak Ultra C18-2 2.1×100 mm
Delay column
Wakopak Ultra C18-3 2.0×150 mm
Column temperature
40℃
Eluent
A) 0.01 mol/L CH3COONH4 in H2O, B) CH3CN
Gradient
Time (min) B conc. (%)
0-2 20
2-22 20-95
22-30 95
[MS]
Ionization
ESI
Mode
SIM

前処理カラム「Presep® PFC-Ⅱ」

✔ ジビニルベンゼン-ポリメタクリレート樹脂を基材とした充てん剤を充てんした固相抽出カラム
✔ PFOS・PFOAを高回収率で回収可能
✔ 炭素鎖4~18 の微量PFCsを高収率で回収可能

Presep® PFC-Ⅱ Presep®-C Agri (Short)
樹脂 ジビニルベンゼン-ポリメタクリレート樹脂を基材とした
陰イオン交換能を有する充填剤
スチレンジビニルベンゼン-ポリメタクリレート樹脂を吸着機材に用いた
親水性を有する充填剤
タイプ シリンジ
両端閉鎖型カートリッジ (コマ型)
特長 ・炭素鎖4~18 の微量PFCsを回収可能。 ・水中に存在する農薬等の微量疎水成分を回収可能。
・高極性成分や金属配位性成分等の回収されにくい農薬にも有効。
・PFOS・PFOAを高回収率で回収可能!

「Presep® PFC-Ⅱ」 は、ジビニルベンゼン-ポリメタクリレート樹脂を基材とした充てん剤を充てんした固相抽出カラムで、パーフルオロオクタンスルホン酸(PFOS)、パーフルオロオクタン酸(PFOA)をはじめとするPFCsの前処理カラムとして使用できます。

従来のカラムでは回収が困難とされてきた炭素鎖の短いPFC から炭素鎖の長いPFCまで幅広く、高い回収率が期待できる製品です。
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 RSと組み合わせて使用することでPFCs16成分の測定が可能です。

使用例①

PFOA・PFOSの添加回収試験※1

固相抽出条件※2

サンプル
 超純水  :PFOS・PFOA分析用
 標準液  :PFOS・PFOA混合液 (PFOS:直鎖として78 μg/L, PFOA:100 μg/L)
 内部標準液:13C-PFOS・13C-PFOA混合液 (PFOS:100 μg/L, PFOA : 100 μg/L)

LC/MS/MS条件

Column :Wakopak® Ultra C18-3 2.0 mm×150 mm
Eluent :A)10 mM CH3COONH4 in H2O
B)CH3CN
LC/MS/MS:Prominence LC-20ADXR / LCMS 8030 plus (島津製作所社製)

Gradient:

Time (min) B conc. (%)
0-1 25
1-26 25-100
26-30 100
30-30.01 100-25
30.01-35 25

測定結果

  • クロマトグラム

  • 回収結果
    検出イオン 回収率
    Precursor Product Presep® PFC-Ⅱ Presep® -C Agri
    PFOS 498.8 80.0 99.2% 100.9%
    PFOA 412.9 169.1 101.5% 95.0%

※1 本データは分析例であり、製品を保証するものではありません。
※2 本法は2020年3月30日改訂の水質管理目標設定項目の検査方法を参考に条件を設定しています。

使用例②

PFOS、PFOA、PFHxSを含むPFCs (6 成分) の添加回収試験※1

固相抽出条件※2

サンプル
 超純水  :PFOS・PFOA分析用
 標準液  :PFCs混合液 (PFHxS:直鎖として92 μg/L、PFOS:直鎖として84 μg/L、その他:直鎖として各100 μg/L)
 内部標準液:3種有機ふっ素化合物混合内部標準液(PFHxS-13C6,PFOS-13C8,PFOA-13C8: 直鎖として各0.1 μg/mL)※3

測定結果

  • クロマトグラム
  • 回収結果
    検出イオン 回収率
    Precursor Product Presep® PFC-Ⅱ
    PFHxS 398.8 80.0 101%
    PFOS 498.8 80.0 100%
    PFHxA 313.0 269.0 100%
    PFHpA 363.1 319.0 100%
    PFOA 412.9 169.1 99%
    PFNA 463.1 419.0 101%

※1 本データは分析例であり、製品を保証するものではありません。
※2 コンディショニングおよびローディング、LC/MS/MS測定については使用例①と同様の手法で行った。
※3 PFHxA、PFHpA、PFNAは13C8 PFOAで補正した。

使用例③

PFCs(16 成分)の添加回収試験※1

固相抽出条件

サンプル
 精製水  :回収率実験を実施した各未使用のPresep®カートリッジに通液させPFCsを除去したもの。
 標準液  :PFCs混合液 (添加量は回収結果を参照)
 

LC/MS/MS条件

Column :Wakopak® Wakosil-Ⅱ3C18 RS 2.0 mm×150 mm
Eluent :A)10 mM CH3COONH4 in H2O
B)CH3CN
LC/MS/MS:3200 Q TRAP (SCIEX社製)

Gradient:

Time (min) B conc. (%)
0-10 35-90
10-10.01 90-35
10.01-15 35

測定結果

  • クロマトグラム

  • 回収結果

    ※上記化合物は、一部取り扱っていない製品がございます。

炭素鎖4~18 の微量PFCsを高率に回収可能!

※1 本データは分析例であり、製品を保証するものではありません。

ガラスチップ装着可能ピペット「ITピペット Gシリーズ」

水質管理目標設定項目の検査方法において、PFOS、PFOA分析を行う際には「全ての操作において、標準液及び試料と触れる部分にポリテトラフルオロエチレンが使用されている容器を用いないこと。」とされています。
ITピペット Gシリーズは、ETFE、気化排気口を導入することにより、耐薬品性を高めた、酸、有機溶剤、アルカリ等のサンプルが計量可能なピペットです。専用アダプターを装着することでガラスチップを使用することができます。

詳細はこちら

メーカーコード 容量 精度
G-200N 最小 20 μL ±1.5%
最大 200 μL ±0.8%
G-1000N 最小 200 μL ±1.5%
最大 1000 μL ±0.5%
G-5000N 最小 1000 μL ±1.5%
最大 5000 μL ±0.5%
G-10000N 最小 2000 μL ±1.5%
最大 10000 μL ±0.5%

製品一覧

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固相抽出カラム

Presep® PFC-Ⅱ:シリンジタイプ、 Presep® -C Agri:両端閉鎖型カードリッジ(コマ型)タイプ

HPLCカラム

溶媒

※PFOS・PFOAの分析適合性を確認した溶媒です。

混合標準液(*直鎖化合物の含量が明確な混合標準液です)

混合内部標準液(*直鎖化合物の含量が明確な混合標準液です)

標準品(*直鎖化合物の含量が明確な標準品です)

  • 掲載内容は本記事掲載時点の情報です。仕様変更などにより製品内容と実際のイメージが異なる場合があります。
  • 掲載されている製品について
    【試薬】
    試験・研究の目的のみに使用されるものであり、「医薬品」、「食品」、「家庭用品」などとしては使用できません。
    試験研究用以外にご使用された場合、いかなる保証も致しかねます。試験研究用以外の用途や原料にご使用希望の場合、弊社営業部門にお問合せください。
    【医薬品原料】
    製造専用医薬品及び医薬品添加物などを医薬品等の製造原料として製造業者向けに販売しています。製造専用医薬品(製品名に製造専用の表示があるもの)のご購入には、確認書が必要です。
  • 表示している希望納入価格は「本体価格のみ」で消費税等は含まれておりません。
  • 表示している希望納入価格は本記事掲載時点の価格です。