ダイオキシン類分析用 固相抽出カラム

ダイオキシン類を分析する際には、試料の精製に多層シリカゲルカラムクロマトグラフィー、アルミナクロマトグラフィー、活性炭シリカゲルカラムクロマトグラフィー等による処理を行います。当社ではこれらの固相担体の充てん剤や、充てん済みのカートリッジカラムを取り揃えています。

特長

JIS K0311(排ガス中のダイオキシン類及びコプラナーPCB の測定方法)、JIS K0312(工業用水・工場排水中のダイオキシン類及びコプラナーPCB の測定方法)に準じた設計(ガラス製カラムを採用)

  • カラムの栓と防湿性アルミ袋包装を採用、保管中の品質劣化を防ぎ品質を安定化
  • ダイオキシン類分析適合性試験 (ダイオキシン類、コプラナーPCB の高分解能GC/MSによるブランク試験)を実施
  • 逆溶出法の使用により、溶離液の削減が可能(Presep® 活性炭埋蔵シリカゲルリバースカラム)

※Presep® 多層シリカゲルを除く

ダイオキシン類の分析フロー例

Presep® 多層シリカゲル

測定試料中に共存している含硫黄化合物や多環芳香族炭化水素類、着色物質などの夾雑物を効率良く除去するため、各種化学修飾シリカゲルを積層した多層シリカゲルカラムを用いたクリーンアップが行われます (多層シリカゲルカラムクロマトグラフ操作)。しかし、これに使用する多層シリカゲルカラムを調製するための充てん操作は、非常に煩雑です。

本製品は、ダイオキシン類分析で使用されている10%硝酸銀シリカゲル、22%・44% 硫酸シリカゲル等を、JIS処方に準じてカラム管に充てんした商品です。

特長

  • JIS K0311、JIS K0312 に準じた設計 (カラム管内径15 mm) で充てんの手間を簡略化
  • 販売前に、実用試験を実施
  • 個別のアルミパック包装されており、必要な個数だけ使用可能
Presep® コックアダプター
(299-42151)
Presep® コックアダプター
(PTEE製)
(295-42251299-45951)

ダイオキシン分析実用試験

対象成分 規格値
2-フェニルフェノール 検出されない
ベンジルアルコール 検出されない
3(2)-t-ブチル-4-ヒドロキシアニソール 検出されない
アントラセン 100 μg/mL以下
1,2,4,5-テトラクロロベンゼン 60 μg/mL以上

処理前後の比較

操作方法

  1. 100 mLのダイオキシン類分析用ヘキサン (083-07391) を本製品に通液し、コンディショニングを行う。
  2. アントラセン20 μg、トリクロロフェノール10 μg添加した土壌抽出試料1 mLをカラム上層部にチャージする。
  3. ダイオキシン類分析用ヘキサン200 mLを通液し、クリーンアップを行う。
  4. 処理液を濃縮しGC-FID法で測定する。

Presep®活性炭埋蔵シリカゲル(リバースカラム)

本製品は、ダイオキシン類分析で使用されている活性炭埋蔵シリカゲルを、JIS処方 (活性炭カラムクロマトグラフ操作) に準じてカラム管に充てんした製品です。逆溶出法 (バックフラッシュ法) で使用することにより、溶媒の使用量を低減することができます。

ダイオキシン類分析適合性試験

ジベンゾ-p-ジオキサン 規格値 (pg/本) ジベンゾ-p-フラン 規格値 (pg/本) Co-PCB 規格値 (pg/本)
Tetra-CDDs 1以下 Tetra-CDFs 1以下 Tetra-CBs 10以下
Penta-CDDs 1以下 Penta-CDFs 1以下 Penta-CBs 10以下
Hexa-CDDs 1以下 Hexa-CDFs 1以下 Hexa-CBs 10以下
Hepta-CDDs 5以下 HeptaCDFs 5以下 Hepta-CBs 5以下
Octa-CDD 5以下 Octa-CDF 5以下

分画性能試験 (参考データ)

トルエン分画でのダイオキシン類とノンオルト体Co-PCBの検出 (回収率:左、使用溶媒量:右)

操作方法

  1. 試料1 mL (Co-PCB14種各10 ng/mL、1,3,6,8-TCDFおよびOCDD各15 ng/mLヘキサン溶液) を本製品の上層にチャージする。
  2. ガラス管の壁面を少量のヘキサン0.5 mLで洗浄後、10分静置する。
  3. ヘキサン50 mL、25 v/v%ジクロロメタン/ヘキサン150 mLで溶出する。カラムを反転させた後、さらにトルエン100 mL (10 mLずつ10分画分取) の順で溶出する。

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関連部材

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前処理試薬

分析カラム

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