前報において、内径2 mm程度のセミミクロカラムの利用は、内径4～6 mmの汎用カラムに比べ (1) 約5倍程度の感度アップが望めること、(2) 溶媒使用量の減少によりランニングコストが下がり、環境にも優しく、LC/MSにも接続可能であるなど有用性が高いことを説明した。しかし、実際の取扱いにおいては、ハード及びソフト面でいくつかの注意が必要である。 ハード面からみれば、現在市販されている装置はほぼ...

近年、微量成分の高感度検出、環境問題に起因する移動相溶媒の使用制限から、内径2 mm程度のセミミクロカラムの利用度が増している。セミミクロカラムは、汎用の分析カラムに比べ表１に示した利点と効果がある。 しかし、この利点を生かし十分に期待される効果を発揮させるためには、ハード及びソフト面での注意が必要である。表２に主な注意点を示したが、ハード面からみれば、現在市販されている装置は、それ自体セミミクロ...

前報において、グラジエント分析における注意点として(1) 装置間差があること、(2) その最大の原因はグラジエントミキサー容量、及び配管容量にあること、(3) そのチェック方法としてアセトングラジエント試験が有効であることを説明した。 今回は、カラムサイズ、流速などを変化させた場合のグラジエント条件の変更方法について説明する。 イソクラティク分析の場合、分離の効率はカラムの長さに直接関係し、カラム...

HPLC分析においては、通常一定組成の溶媒で溶離するイソクラティック分析法と、時間とともに移動相の組成を変化させて溶離するグラジエント分析法が用いられている。グラジエント分析法は、移動相の溶媒混合比、イオン強度、pHなどを時間とともに凸型、直線型、凹型に変化させ(ODS充てん剤など逆相系では溶媒の混合比を直線型に変化させる場合が圧倒的に多いが)、保持能(k')が小さく溶出が早いため分離が不完全な成...

前報において、血清などのタンパク質を多量に含む生体試料中の成分を、前処理操作することなく直接分析可能な充てん剤として、新規にGPN6-Silicaを開発したことと本充てん剤を前処理カラムとして利用した場合のカラムスイッチング分析への応用について説明した。そこで本報では、血清中の尿酸の直接分析法について説明する。 血清中の尿酸濃度は、痛風、Lesch-Nyhan 症候群をはじめとする種々の疾患との相...