NMR溶媒の論文として有名なあの論文、皆様も見たことあるかと思います。各種溶媒の各種重溶媒中での NMR データが一目でわかる便利な情報源です。そこで、NMRのケミカルシフトが掲載されている論文4報を紹介し比較していきます。生成物の分析に一般的に用いられるのがNMRであり、純度や構造の決定には欠かせない分析手法です。その際に、ときには溶媒が残存していたり、不純物（脂質や可塑剤、シリコングリースなど...

シガトキシン(ciguatoxin)は、シガテラ食中毒の原因物質の一つで、比較的暖かい海域にいる魚が持っている可能性があります。シガトキシンは渦鞭毛藻 (うずべんもうそう) というプランクトンが産出する成分であり、食物連鎖によって蓄積されていき、その魚を人間が食べると食中毒が起きます。軽い場合は節々の痛みや倦怠感という症状ですが、下痢や嘔吐、めまい、痙攣が起こるときもあります。また特徴的な症状は、...

混合物から物質を単離する操作はいろいろあります。少量でもいいからTLCのこのスポットの物質を高純度で欲しい！という場合には、分取薄層クロマトグラフィー (Preparative Thin-Layer Chromatography)で分けてしまうのが最も簡便です。オープンカラムより溶媒量が少なくて済みますし、慎重に操作すればRf値がかなり近くても確実に分離できます。そこで、今回はこのPTLCの手法に...

反応がうまくいったので、後処理して分析しようと思ったところでトラブルがあると、なんかもやもやしてしまいます。原因は反応によって違ってくるので、うまく切り抜けるには知識や経験が大事かもしれません。独自のメソッドを持っている先輩に相談したりできるといいですよね。ちょっとしたテクニックでも大きく時間短縮役立つことがありますので、そんな情報をいくつか紹介いたします。これ以外にも、役立つアイデアがあれば情報...

副反応の生成や正確な測定のために、溶媒中の水分の除去は欠かすことのできない操作の一つです。モレキュラーシーブス・シリカ・アルミナなど、一般的な乾燥剤を用いて溶媒をどれほど乾燥できるのか、詳細な分析がJOCに報告されていたのでご紹介します。この論文で分析されている溶媒は、THF・トルエン・ジクロロメタン・アセトニトリル・メタノール・エタノールです。市販のHPLCグレードの溶媒を用い、乾燥前後の水分含...