合成・材料

アルデヒドを分液操作で取り除く方法

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アルデヒドは入手しやすく高い反応性を持つので炭素-炭素結合形成によく用いられる化合物です。とりわけ多段階合成において有用な中間体ですが、反応後は大抵カラム精製で除去することになります。精製の手間を減らす方法として、Org. Process Res. Dev.に掲載されていた実験テクニック、アルデヒドを分液操作で除く手法をご紹介します。

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• 実験のコツ

合成・材料

スケールアップで失敗しないために　反応前の注意点

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熟練者と同じようにやっているのに、なぜかうまくいかないという実験がいくつかあると思います。その種類の一つに、スケールアップが挙げられます。実験ノートや論文の実験項にはOrganic Synthesesのような懇切丁寧な説明書きが無い事が多く、自分の感覚でスケールアップしても再現しないことがよくあります。このあたりについては、スケールアップを研究する学問であるプロセス化学以外の観点ではあまり触れられ...

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• 実験のコツ

合成・材料 分析

NMR Chemical Shifts ー溶媒のNMR論文より

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NMR溶媒の論文として有名なあの論文、皆様も見たことあるかと思います。各種溶媒の各種重溶媒中での NMR データが一目でわかる便利な情報源です。そこで、NMRのケミカルシフトが掲載されている論文4報を紹介し比較していきます。生成物の分析に一般的に用いられるのがNMRであり、純度や構造の決定には欠かせない分析手法です。その際に、ときには溶媒が残存していたり、不純物（脂質や可塑剤、シリコングリースなど...

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合成・材料 分析

シガトキシン /ciguatoxin

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シガトキシン(ciguatoxin)は、シガテラ食中毒の原因物質の一つで、比較的暖かい海域にいる魚が持っている可能性があります。シガトキシンは渦鞭毛藻 (うずべんもうそう) というプランクトンが産出する成分であり、食物連鎖によって蓄積されていき、その魚を人間が食べると食中毒が起きます。軽い場合は節々の痛みや倦怠感という症状ですが、下痢や嘔吐、めまい、痙攣が起こるときもあります。また特徴的な症状は、...

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合成・材料

分取薄層クロマトグラフィー (Preparative Thin-Layer Chromatography)

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混合物から物質を単離する操作はいろいろあります。少量でもいいからTLCのこのスポットの物質を高純度で欲しい！という場合には、分取薄層クロマトグラフィー (Preparative Thin-Layer Chromatography)で分けてしまうのが最も簡便です。オープンカラムより溶媒量が少なくて済みますし、慎重に操作すればRf値がかなり近くても確実に分離できます。そこで、今回はこのPTLCの手法に...

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