HPLC分析を行う前には一般に試料の前処理が行われます。精度や感度などの向上、カラムや分析機器の保護や劣化の防止、操作手順の簡素化、目的物質の安定化などが目的です。除タンパク、抽出、脱塩、濃縮、誘導体化などの方法があり、対象となる試料の形態や組成、目的物質の種類や濃度、検出法の感度や選択性などを考慮に入れ選択します。 固相抽出は液体クロマトグラフィーの原理を基礎とした前処理技術で、選択性のある充て...

HPLCの移動相には水および有機溶媒の混合溶液がしばしば用いられますが、目的成分の解離状態がpHによって変化するような場合、緩衝液を用いてpHを一定に保つ必要があります。 移動相に用いられる緩衝液の条件としては pHを一定に保ちうる。 有機溶媒と混合しても安定である。 サンプル成分と不必要な反応を起こさない。 固定相や装置を劣化させない（化学修飾基の切断、担体の溶解など）。 などが挙げられま...

調製後特に処理を行っていない移動相には気体が溶存しています。この気体が流路中で気泡となることがあります。気泡は移動相の液温が上昇したり、グラジエント法など流路中で有機溶媒と水を混合する場合に多く発生します。特に発熱を伴う低級アルコールと水を混合する時に多く見られます。気泡が発生しやすい場所はカラム出口や、検出器内部、ポンプヘッドなど局部的に減圧状態が起こりやすい箇所です。ポンプ内で発生した気泡は（...

ご質問のように、試薬として販売されている有機溶媒の多くには様々なグレードの製品が存在します。 例えばHPLCで汎用されているアセトニトリルの場合、HPLC用の他、分取クロマトグラフ用、試薬特級、試薬1級、環境分析用、残留農薬・PCB分析用、アルデヒド分析用、分光分析用、核酸合成用、有機合成用、NMR用をはじめとする多くのグレードがあります。 このように多くのグレードの製品が存在するのは、それぞれの...

前回述べましたようにHPLCで使用される有機溶媒には、毒性のあるものが少なくありません。これらに関する有害性の知識がないと、思わぬ事故を引き起こす可能性があります。また保管管理が不十分だと、盗難紛失に気付かず事件に巻き込まれる事も考えられます。このような事態を発生させないためにも、毒性を有する有機溶媒の取り扱いについて再確認していただくことが重要と思われます。