タンパク質あるいはペプチドは、加熱や有機溶媒の添加などにより変性・失活しやすいため、試料の取り扱いは保存を含め注意が必要です。タンパク質の変性の原因としては物理的要因［加熱、凍結、高圧、紫外線、放射線、撹拌など］及び化学的要因［pH（酸やアルカリ）、有機溶媒、重金属塩、変性剤（尿素など）、界面活性剤、還元剤（2-メルカプトエタノール）など］があります。 保存に関してはタンパク質の種類によって冷凍あ...

最近は不揮発性の成分を含む移動相が使用できるMSもありますが、①不揮発性成分が析出するため除去する必要がある、②イオン化が抑制され感度が低下するなどの理由からLC/MS用の移動相は揮発性成分の方が望ましいといえます。主に用いられる移動相成分として有機溶媒、水、緩衝液があります。 有機溶媒はとくに制限はありません。メタノール、エタノールなどのアルコール、アセトニトリルやアセトンなどを使用します。ただ...

ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドなどのアルデヒド類は、悪臭防止法(環境省)、大気汚染防止法(環境省)、シックハウスに係るガイドライン(厚生労働省)として大気および室内空気中の許容濃度、標準的な測定法が定められている。 その手法の一つとして、2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)含浸シリカゲルが充填されたカートリッジで大気や室内空気をサンプリング後、HPLC法により目的成分を定量する方法が...

水道水の水質基準の改定および試験方法の見直しに伴い陰イオン界面活性剤*の分析法は、流路型吸光光度法から高速液体クロマトグラフ法へ改定された。この改定法では、分離用カラムにオクタデシルシリル基を化学結合したシリカゲルを充填したカラム(ODSカラム)又は、これと同等の性能を有するものを使用したHPLC-蛍光検出法が採用されている。 この方法に従って、分離用カラムにWakopak® Navi C18-5...

血清などのタンパク質を多量に含む生体試料中の低分子物質をHPLCで分析する場合、除タンパク操作が必要です。表1のように種々の原理を利用した方法が用いられております。ここではその中で主なものをご紹介します。