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【クロマトQ&A】:非イオン界面活性剤のHPLC分析カラムについて

本記事は、Analytical Circle No.67(2012年12月号)に掲載されたものです。

水道水質基準項目の非イオン界面活性剤の測定方法に、固相抽出-高速液体クロマトグラフ法が追加されました。(平成24年厚生労働省告示第66号) 分析に使用する溶離液のpHが9.2の塩基性条件ですが、適するHPLCカラムWakopak®はどれですか?

当社、HPLCカラム "Wakopak®" 製品で塩基性条件で使用可能なODSカラムは、Wakopak®Ultra C18シリーズです。pH1.5~10の範囲で使用可能で、高い耐久性を示します。粒子径が2 µm、3 µm、5 µmの製品を取り揃えています。

Wakopak®Ultra C18-5およびUHPLC用Wakopak®Ultra C18-2を用いた、非イオン界面活性剤(ヘプタオキシエチレンドデシルエーテル)測定の実施例をご紹介いたします。

非イオン界面活性剤は水質基準に関する省令(平成15年厚生労働省第101号)に定める水道水水質基準項目として水質基準0.02 mg/Lが定められています。試験方法は、固相抽出-吸光光度法が用いられてきましたが、平成24年4月より、省令の一部が改正され、固相抽出-高速液体クロマトグラフ法が試験法に追加されました。(※平成24年厚生労働省告示第66号)

検水中の非イオン界面活性剤と、Co(Ⅱ)の錯体を形成させ、4-(2-ピリジアルアゾ)-レゾルシール(PAR)により発色させた試料をHPLCカラムで分離し、吸光度検出器で測定する方法です。溶離液にpH9.2の四ほう酸ナトリウム溶液を使用するため、一般的なシリカゲル系ODS(C18)カラムでは、カラムの劣化が激しく、使用できません。

"Wakopak®Ultra C18" は、シリカゲル充てん剤の表面処理技術を改良することにより、広い範囲のpH条件で使用可能としました。本分析条件(pH9.2の溶離液を使用)下で1500時間以上連続使用後も、初期保持性能の85 %以上を保持しており、安定に使用できることを確認しました。

試料の調整 (告示法)

標準試料 : へプタオキシエチレンドデシルエーテルをトルエンに溶解し、錯体化、発色処理をした。
水試料中の濃度 0.001 mg/L~0.01 mg/Lに調製して分析。
  • 図1.告示法どおりのカラムを用いた分析例
    Column : Wakopak®Ultra C18-5, 4.6 mm x 150 mm
    Eluent : 0.01mol/L Na2B4O7(pH9.2)/CH3OH=62/38 (v/v)
    Flow Rate : 1.0mL/min. at. 40℃
    Detection : 510 nm
  • 図2.UHPLC用カラムを使用した迅速分析例
    Column : Wakopak®Ultra C18-2, 2.1 mm x 50 mm
    Eluent : 0.01mol/L Na2B4O7(pH9.2)/CH3OH=62/38(v/v)
    Flow Rate : 0.35mL/min. at. 40℃
    カラム圧力 : 6900psi (47MPa)
    Detection : 510nm
    (約1/3の分析時間で分析可能)

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