高耐圧、耐塩基性のUHPLC用カラム
Wakopak® Ultraシリーズ (C18) (UHPLC用)
Wakopak® Ultraシリーズは、球状シリカゲルを原料とした充てん剤にオクタデシル基 (C18)を修飾し、エンドキャッピング処理により残存シラノール基を極限まで減少させたHPLCカラムです。
Wakopak® シリーズ (C18)よりも残存シラノール基が少なくpH1.5~10.0の酸性/塩基性溶離液でも高い耐久性を有しています。また、本シリーズには粒子径2 µm、3 µm、5 µmの取り扱いがあるため、HPLCからUHPLCへの分析条件移行が容易に行えます。
Wakopak® シリーズの情報(充てん剤、粒子径、圧力、pH範囲等)
Wakopak® Ultraシリーズの概要
Wakopak® Ultraシリーズの特長
- 粒子径2 µm、3 µm、5 µmをラインアップ
→HPLCからUHPLCへの分析条件移行が容易
- エンドキャッピングにより、充てん剤の残存シラノール基を極限まで減少
→幅広いpHで使用可能 (pH1.5~10)、高耐久性
エンドキャッピング
シリカゲルのシラノール基とシリル化剤の反応は、立体障害等の影響を受けるため、一部シラノール基が残存することがあります。この残存シラノール基は、塩基性化合物のピークテーリングの原因となり、分離に影響を及ぼします。残存シラノール基を除くためにさらにシリル化を行うことをエンドキャッピングといいます。エンドキャッピングには主にトリメチルモノクロルシラン (TMS)等のシラン化合物が用いられます。
<ODSカラムのエンドキャッピング例>
カラム情報
シリカゲル | 球状シリカゲル |
---|---|
平均粒子径 | C18-2: 2 μm C18-3: 3 μm C18-5: 5 μm |
比表面積 | 340 m2/g |
細孔径 | C18-2: 10 μm C18-3: 12 μm C18-5: 12 μm |
細孔容量 | C18-2: 0.9 mL/g C18-3: 1.0 mL/g C18-5: 1.0 mL/g |
化学結合基 | オクタデシル基 (C18) |
一次修飾 | ポリメリック |
エンドキャップ処理 | 〇 |
炭素含有量 | 16.0% |
USPコード | L1 |
推奨使用pH範囲 | 1.5~10.0 |
分析バリテーションサポート | × |
再充填サービス | × |
大豆イソフラボン類の一斉分析例
大豆イソフラボン類の一斉分析例
Peak No. | 成分名 | Peak No. | 成分名 | Peak No. | 成分名 |
---|---|---|---|---|---|
1 | Daidzin | 5 | 6"-O-Malonylglycitin | 9 | Daidzein |
2 | Glycitin | 6 | 6"-O-Malonylgenistin | 10 | Genistein |
3 | Genistin | 7 | 6"-O-Acetyldaidzin | 11 | Glycitein |
4 | 6"-O-Malonyldaidzin | 8 | 6"-O-Acetylgenistin | 12 | 6"-O-Acetylglycitin |
Analysis condition
HPLC | UHPLC | ||||||||||||||||
Column | : | Wakopak® Ultra C18-5 4.6 mm x 150 mm | Wakopak® Ultra C18-2 3.0 mm x 75 mm | ||||||||||||||
Colum temperature | : | 40℃ | |||||||||||||||
Eluent | : | A) 25 mM NH4H2PO4 (pH 4.0), B) MeOH | |||||||||||||||
|
|
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Flow rate | : | 0.5 mL/min. | 0.3 mL/min. | ||||||||||||||
Detection | : | UV 254 nm |
塩基性化合物の分析例
Peak No. | 成分名 | Peak No. | 成分名 | Peak No. | 成分名 |
---|---|---|---|---|---|
1 | Uridine | 3 | Phenol | 5 | Methyl Benzoate |
2 | Procainamide | 4 | 2,4,6-Trimethylpyridine |
Analysis condition
HPLC | UHPLC | ||
Column | : | Wakopak® Ultra C18-5 4.6 mm x 150 mm | Wakopak® Ultra C18-2 2.1 mm x 50 mm※ |
Colum temperature | : | 40℃ | |
Eluent | : | CH3CN/10 mM K2HPO4 (pH 7.6)=30/70 (v/v) | |
Flow rate | : | 1.0 mL/min. | 0.6 mL/min. |
Detection | : | UV 254 nm |
※本製品はコードの設定がございません。購入の際は代理店にご相談ください。
非イオン界面活性剤の分析例 (水質基準項目 別表第28の2 固相抽出-高速液体クロマトグラフ法に準じた測定)
固相抽出の条件
サンプル | : | サンプル + [NaOH (40 g/L)] (→pH 9.0) |
標準液 | : | へプタオキシエチレンドデシルエーテル標準液 +トルエン |
チオシアノコバルト(II)酸アンモニウム溶液※ | : | チオシアン酸アンモニウム水溶液 (456 g/L) 1 + 硝酸コバルト・6水和物水溶液 (46.6 g/L) 1 |
PAR | : | {4-(2-ピリジルアゾ)レゾルシノール 0.1 g + [NaOH (40 g/L)] (→pH 11.0) + 蒸留水 (→1 L)} 1 + 蒸留水 9 (→pH 9.5) |
※使用直前に調製
試料の調製
コンディショニング
1) | メタノール | 5 mL |
2) | 蒸留水 | 5 mL |
ローディング
1) | 標準液またはサンプル | 500 mL |
2) | 蒸留水 | 10 mL |
3) | AirもしくはN2通気 |
溶出
1) | トルエン | 5 mL |
2) | 溶出液を回収 |
錯体形成 (溶出液)
1) | チオシアノコバルト(II)アンモニウム溶液 | 2.5 mL |
2) | 塩化カリウム | 1.5 g |
3) | 振とう | 5 min. |
4) | 遠心分離 | 2,500 rpm、10 min. |
5) | トルエン層を分取 |
発色 (トルエン層)
1) | PAR溶液 | 0.75 mL |
2) | 振とう | 3 min. |
3) | 遠心分離 | 2,500 rpm、10 min. |
4) | 水層を分取 |
HPLC測定 (水層)
分析結果
Peak No. | 成分名 | Peak No. | 成分名 |
---|---|---|---|
1 | コバルト-PAR錯体 (Co-PAR) | 2 | 未反応PAR試薬 (PAR) |
Analysis condition
HPLC | UHPLC | ||
Column | : | Wakopak® Ultra C18-5 4.6 mm x 150 mm | Wakopak® Ultra C18-2 2.1 mm x 50 mm※ |
Colum temperature | : | 40℃ | |
Eluent | : | 0.01 mol/LNa2B4O7 (pH 9.2)/CH3OH=62/38 (v/v) | |
Flow rate | : | 1.0 mL/min. | 0.35 mL/min. |
Detection | : | UV 510 nm |
※本製品はコードの設定がございません。購入の際は代理店にご相談ください。
製品一覧
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Wakopak® Ultra C18-2 (粒子径2 μm)
Wakopak® Ultra C18-3 (粒子径3 μm)
Wakopak® Ultra C18-5 (粒子径5 μm)
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- 掲載されている製品について
- 【試薬】
- 試験・研究の目的のみに使用されるものであり、「医薬品」、「食品」、「家庭用品」などとしては使用できません。
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- 【医薬品原料】
- 製造専用医薬品及び医薬品添加物などを医薬品等の製造原料として製造業者向けに販売しています。製造専用医薬品(製品名に製造専用の表示があるもの)のご購入には、確認書が必要です。
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