【クロマトQ&A】：HPLCカラム"Wakopak"ODSカラムに色々な種類がありますがどのような違いがありますか
本記事は、Analytical Circle No.55（2009年12月号）に掲載されたものです。
Wakopak には多種類のODSカラムがありますが、違いを教えてください。(ODSカラム：オクタデシルシリル化シリカゲルカラム)
Wakopak の品名に "C18" と記載されている商品が、ODS充てん剤を充てんしたカラム、ODSカラムです。
ODSカラムは、(１) 原料のシリカゲルの物性(粒子径、細孔径、比表面積、シリカゲル純度)の違いにより分類され、さらに(２) 化学修飾する際のシリル化剤の種類、合成法、の違いで性質の異なる充てん剤ができるため、多くの種類が存在しています。
(２) 化学修飾する際のシリル化剤の種類、合成法、の違いによって、大きく分けて3種類の充てん剤があります。
①一反応性シリル化剤、②二反応性シリル化剤、③三反応性シリル化剤、を使用して合成した場合の化学修飾基の推定構造を図1に示しました。当社のODSカラムでは、HG、RS、AR、がそれぞれ相当します。化学修飾基の結合状態、導入量、などにより保持特性、分離特性に違いがあります。③三反応性シリル化剤で合成したARは、酸性条件でも劣化しづらい特長を有します。各カラムの分離の違いを図2～5に示しました(カラムサイズ：4.6 mm x 150 mm)。カラムの選択の際に参考にしてください。
また、カラムの商品名から、以下の情報がわかります。(ただし、専用カラムおよびWakosil が商品名に入っていないカラムについては当てはまりません。)
図1．ODSシリカゲル推定構造
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図2．脂溶性ビタミンの分析
Eluent : CH3OH/CH2CN = 25/75 (v/v)
Flow Rate : 1.0 mL/min. at 40℃
Deteciton : UV 280 nm
Sample :
1) Vitamin K3, 2) Vitamin A, 3) Vitamin D2, 4) Vitamin D3,
5) Vitamin E, 6) Vitamin E acetate, 7) Vitamin K1
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図3．水溶性ビタミンの分析
Eluent : CH3OH/0.1% H3PO4, 5mM 1-Hexanesulfonic Acid Sodium Salt = 10/90 (v/v)
Flow Rate : 1.0 mL/min. at 40℃
Detection : UV 210 nm
Sample :
1) Vitamin C, 2) Nicotinic Acid, 3) Nicotinamide, 4) Vitamin B6,
5) Caffeine, 6) Vitamin B1, 7) Vitamin H, 8) Vitamin B2
Eluent : CH3CN/50mM KH2PO4, 1% Triethylamine (pH3.5←H3PO4) = 10/90 (v/v)
Flow Rate : 1.0 mL/min.
Detection : UV 210 nm
Sample :
1) Scopolamine HBr
2) Atropine sulfate
3) Brucine (IS)
図4．スコポラミン、アトロピン、ブルシンの分析
図5．多環芳香族炭化水素の分析
Eluent : CH3CN/H2O = 60/40 (v/v)
Flow Rate : 1.0 mL/min. at 30℃
Detection : UV 254 nm
Sample :
1) Uracil, 2) Benzene,
3) Naphthalene,
4) Biphenyl,
5) Phenanthrene
6) Fluoranthene
7) Pyrene, 8) Chrysene,
9) Benzo[a]pyrene