残留農薬専用分析カラム　Wakopak^®Wakosil Agri-9の特長について

残留農薬分析では、多種類の農薬をできるだけ効率よく分離分析することが求められます。分析対象の農薬には、高極性化合物から低極性化合物まで極性差の大きい様々な化合物が混在します。当社の残留農薬専用分析カラムは、汎用のODSカラムに比較して、高極性化合物の保持能が大きく、低極性化合物の保持能が小さい充てん剤を使用したカラムで、イソクラティック条件では、短時間に多成分の分離が可能で(図1参照)、またグラジエント条件では、カラムへの残留成分が少なく、安定化が早いことを特長としています。

• Eluent : CH₃CN/りん酸緩衝液 = 35/65 (v/v) (EDTA・2Na 0.01%)
  Flow Rate : 1.0 mL/min.
  Detection : UV 230 nm - 270 nm Max. (PDA)

• Sample :
  1) Asulam, 2) Oxine-Cu
  3) Triclopyr, 4) MCPP
  5) Thiuram

農薬12成分の分離分析を可能とした専用溶離液が用意されていますので、簡単に農薬分析を実施することができます。(図2参照)

• 

• Column : Wakopak^®Wakosil Agri-9, 4.6 mm x 250 mm
  Eluent : Wakosil Agri-9 Eluent for 4.6 mm x 250 mm
  Flow Rate : 1.0 mL/min. at 35℃
  Detection : UV 230 nm - 270 nm Max. (PDA)

• Sample :
  1) Asulam, 2) Oxine-Cu,
  3) CAT, 4) MCPP,
  5) Thiuram, 6) Siduron
  7) Propyzamide, 8) Iprodione,
  9) TPN, 10) Pencycuron
  11) Bensulide, 12) Butamifos

また当社では、残留農薬試験用の前処理製品(固相抽出カートリッジ)および各種農薬混合標準液を取り揃えています。

水質管理目標設定項目の農薬28種を混合した標準液[水質-3(LC)]のLC/MS/MS分析例を図3に、固相抽出カートリッジPResep-C Agri (Short)を用いて実施した農薬の添加回収結果を表1に示しました。

• Column : Wakopak^®MS Agri-9 GT, 2.0 mm x 150 mm
  Eluent : A) 10mM CH₃COONH₄(pH3.7), B) CH₃CN
  　0-10 min. B 12-70 %
  　10-13 min. B 100 %
  　13-23 min. B 12 %
  Flow rate : 0.2 mL/min. at 40℃
  Injection Vol. : 1 ppm, 2 µL

• [MS/MS Conditions] ESI, MRM
  Ion Spray Voltage : 5500V (pos) -4500V (neg)
  System : 3200Q TRAP (ABI)

表1．農薬標準品の添加回収率

• 水質農薬No.	Sample Name	回収率(%)※1
  pos mode 18成分
  74	Methomyl	50.8 (85.2)
  71	MPP oxon sulfoxide	101.6
  87	Tricyclazole	99.1
  71	MPP oxon sulfone	99.7
  18	Carbofuran (Carbosulfan代謝物)	103.1
  96	Thiodicarb	99.6
  71	MPP sulfoxide	100.1
  1	Thiuram	94.3
  82	Probenazole	98.6
  71	MPP oxon	99.5
  86	Bensulfuron-methyl	100.7
  95	Flazasulfuron	98.6
  71	MPP sulfone	99.2
  98	Siduron peak1※2	99.7
  98	Siduron peak2※2	98.3

• 水質農薬No.	Sample Name	回収率(%)※1
  90	Azoxystrobin	99.6
  84	Dymron	99.6
  71	MPP	104.3
  58	Carpropamid	101.8
  neg mode 10成分
  36	Asulam	99.6
  17	Bentazone	99.3
  19	2,4-PA	99.1
  20	Triclopyr	101.2
  45	MCPP (Mecoprop)	99.9
  94	Halosulfuron-methyl	99.1
  68	DCMU (Diuron)	100.4
  26	Iprodione	98.9
  42	Bensulide (SAP)	96.7
  102	Fipronil	97.3

  ※1：Presep^®-C Agri (Short)使用時
  　　　Methomyl(　)内の回収率はPresep^®-Agri使用時
  ※2：Siduron : 2peak検出