Wakopak^® Wakosil^®-Ⅱ シリーズ (C18)

Wakosil^®-Ⅱシリーズの特長

• 金属含量の少ない高純度シリカゲルを使用。
• ユニークな特長をもつシリーズ(AR、HG、RS)をラインアップ。
• 用途に合わせたカラムサイズ、分取用カラム(Prepシリーズ)をラインアップ。
• カラム再充填サービスに対応。

Wakpak^® Wakosil^®-Ⅱシリーズの比較

Wakosi-Ⅱ^® HG･･･

当社カラム製品の中で最も高理論段数を持つ製品です。

Wakosi-Ⅱ^® RS･･･

比表面積が大きいため、高保持能を持ちます。徹底的なエンドキャッピング処理を行っているため、水系溶離液でも高分離・高保持能があり、高極性化合物の分離に適しています。

Wakosi-Ⅱ^® AR･･･

ポリメリックタイプの化学修飾をしているため、立体選択性に優れます。
また、非常に高い耐久性を示す為、広いpH幅で移動相を使用できます。

エンドキャッピング

シリカゲルのシラノール基とシリル化剤の反応は、立体障害等の影響を受けるため、一部シラノール基が残存することがあります。この残存シラノール基は、塩基性化合物のピークテーリングの原因となり、分離に影響を及ぼします。残存シラノール基を除くためにさらにシリル化を行うことをエンドキャッピングといいます。エンドキャッピングには主にトリメチルモノクロルシラン(TMS)等のシラン化合物が用いられます。

＜ODSカラムのエンドキャッピング例＞

モノメリックとポリメリック

モノメリックはシリル化剤とシリカゲル上のシラノール基が１対１で結合している構造を指します。
ポリメリックは、シリカゲルをODS化する際、多官能シリル化剤同士が重合したり、１つのシリル化剤がシリカゲルと複数箇所結合することによって、高密度なオクタデシル層を形成した構造を指します。

＜モノメリック＞

＜ポリメリック＞

カラム情報

シリカゲル	金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径	5 μm
比表面積	350 m2/g
細孔径	10 nm
細孔容量	1.0 mL/g
化学結合基	オクタデシル基 (ODS、C18)
一次修飾	モノメリック
エンドキャップ処理	〇
炭素含有量	22.0%
USPコード	L1
推奨使用pH範囲	2～7.5
分析バリテーションサポート	×
分取用サイズ (Prepシリーズ)	×
再充填サービス	〇

オウゴン中の有効成分の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Baicalin	2	Baicalein	3	Wogonin

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	50℃
Eluent	：	A) 0.1 M H3PO4, B) CH3CN/0.1 M H3PO4 (v/v)=50/50 (v/v) Time (min.) B conc. (%) 0-20 40-100 20-30 100
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 280 nm

ヘアトニック中のヒノキチオールの分析

Peak No.	成分名
1	Hinokitiol

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	R.T.
Eluent	：	CH3CN/0.05% EDTA・2Na in H2O=60/40（v/v）
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 254 nm

カラム情報

シリカゲル	金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径	C8: 5 μm C18: 3.0～3.7 μm、4.2～4.7 μm
比表面積	280~320 m2/g
細孔径	11～13 nm
細孔容量	0.85~1.00 mL/g
化学結合基	オクチル基(C8)、オクタデシル基(ODS、C18)
一次修飾	モノメリック
エンドキャップ処理	〇
炭素含有量	C8: 10% C18: 13.0～17.0%
USPコード	C8: L7 C18: L1
推奨使用pH範囲	2～7.5
分析バリテーションサポート	〇
分取用サイズ (Prepシリーズ)	C8: × C18: 〇
再充填サービス	〇

金属配位化合物の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Acetylacetone	3	8-Quinolinol	5	Benzene
2	Phenol	4	N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamine

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	30℃
Eluent	：	CH3CN/20mM K2HPO4 (pH 7.6) = 40/60 (v/v)
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 254 nm

アルキルフェノール類の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Bisphenol A	4	4-n-Pentylphenol	7	4-n-Heptylphenol
2	4-t-Butylphenol	5	4-n-Hexylphenol	8	4-n-Octylphenol
3	4-n-Butylphenol	6	4-t-Octylphenol	9	4-n-Nonylphenol

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG 4.6 mm x 250 mm
Colum temperature	：	40℃
Eluent	：	CH3OH/H2O = 60/40 (v/v)
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 225 nm

カテコールアミン代謝物13種の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	MHPG	6	NM	11	IP
2	NE	7	5HIAA	12	5HT
3	E	8	DA	13	3MT
4	DOPAC	9	Trp
5	DFBA	10	HVA

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	35℃
Eluent	：	SOS 240 mg/L in [CH3OH/0.1M KH2PO4 +H3PO4 (pH 3.9)=10/90 (v/v)]
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	ECD＋800 mV

センソの分析(分取)

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Bufalin	2	Cinobufagin	3	Resibufogenin

Analysis condition

Column size	：	4.6 mm×250 mm	20 mm×250 mm	33 mm×250 mm	50 mm×250 mm
Flow Rate	：	1.0 mL/min.	18.9 mL/min.	51.5 mL/min.	115.8 mL/min.
Column pressure	：	60 kg/cm2	54 kg/cm2	58 kg/cm2	60 kg/cm2
Injection volume	：	20 μL	380 μL	1.0 mL	2.3 mL
Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG Prep
Colum temperature	：	R.T.
Eluent	：	A) CH3CN/0.1%CH3COOH=40/60 (v/v) B) CH3CN/0.1%CH3COOH=80/20 (v/v)
Gradient	：	Time (min.) B conc. (%) 0-28 0 28-40 100
Detection	：	UV 300 nm

Sample	：	N) Dibutyl phthalate Rs) Dipropyl phthalate, Dibutyl phthalate
Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG Prep
Column size	：	4.6 mm×250 mm, 20 mm×250 mm, 33 mm×250 mm, 50 mm×250 mm
Eluent	：	CH3CN/H2O=65/35 (v/v)

カラム情報

シリカゲル	金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径	C8: 3、5 μm C18: 3.0～3.7、4.2～4.7 μm
比表面積	C8: 400 m2/g C18: 390～430 m2/g
細孔径	C8: 10 nm (粒子径: 3 μm)、12 nm (粒子径: 5 μm) C18: 9.5~11.5 nm (粒子径: 3 μm)、11～13 nm (粒子径: 5 μm)
細孔容量	C8: 1.0 mL/g C18: 0.95~1.10 mL/g (粒子径: 3 μm)、1.15~1.30 mL/g (粒子径: 5 μm)
化学結合基	オクチル基(C8)、オクタデシル基(ODS、C18)
一次修飾	モノメリック
エンドキャップ処理	〇
炭素含有量	C8: 10.0% C18: 16.0~18.5%
USPコード	C8: L7 C18: L1
推奨使用pH範囲	2.0～7.5
分析バリテーションサポート	〇
分取用サイズ (Prepシリーズ)	C8: × C18: 〇
再充填サービス	〇

プロカインアミド/フェノールの分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Procainamide Hydrochloride	2	Phenol

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18RS 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	30℃
Eluent	：	CH3CN/20 mM K2HPO4 (pH 7.6)=40/60 (v/v)
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 254 nm

水溶性ビタミン類の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	L(＋)-Ascorbic Acid（V. C）	4	Pyridoxine Hydrochloride (V. B1)	7	D-Biotin (B. H)
2	Nicotinic Acid	5	Caffein	8	Riboflavin (V. B2)
3	Nicotinamide	6	Thiamine (V. B1)

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18RS 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	40℃
Eluent	：	CH3CN/5 mM SHS※ in 0.1% H3HPO4=10/90 (v/v)
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 210 nm

アルブチンの分析(分取)

Peak No.	成分名
1	Arbutin

Analysis condition

Column size	：	4.6 mm×250 mm	20 mm×250 mm	33 mm×250 mm	50 mm×250 mm
Flow Rate	：	0.8 mL/min.	15.1 mL/min.	41.2 mL/min.	92.6 mL/min.
Column pressure	：	45 kg/cm2	46 kg/cm2	49 kg/cm2	44 kg/cm2
Injection volume	：	20 μL	380 μL	1.0 mL	2.3 mL
Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18RS Prep
Colum temperature	：	R.T.
Eluent	：	A) CH3COOH/H2O=1/99 (v/v) B) CH3CN/H2O=30/70 (v/v)
Gradient	：	Time (min.) B conc. (%) 0-19 0 19-37 100 37-41 0
Detection	：	UV 280 nm

カラム情報

シリカゲル	金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径	C18: 3.0～3.7 μm、4.2～4.7 μm
比表面積	280～320 m2/g
細孔径	11～13 nm
細孔容量	0.85～1.00 mL/g
化学結合基	オクタデシル基(ODS、C18)
一次修飾	ポリメリック
エンドキャップ処理	〇
炭素含有量	17.0～22.0%
USPコード	L1
推奨使用pH範囲	1.4～9.4
分析バリテーションサポート	〇
分取用サイズ (Prepシリーズ)	C8: × C18: 〇
再充填サービス	〇

耐酸性データ

エンドセリン(ET)類の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Endothelin-3 (ET-3)	2	Endothelin-1 (ET-1)	3	Vasoactive Intestinal Contractor (VIC)

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	40℃
Eluent	：	A）CH3CN/0.1%TFA=20/80 (v/v) B）CH3CN/0.1%TFA=50/50（v/v） Time (min.) B conc. (%) 0-15 30-70
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 220 nm

エンケファリン類の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Arg-Vasopresssin	3	Leu-Enkephalin
2	Met-Enkephalin	4	Substance P

Analysis condition

Column	：	Wakopak®Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	40℃
Eluent	：	A）H2O 0.1% TFA B）CH3CH 0.1% TFA Time (min.) B conc. (%) 0-25 10-60 25-30 60
Flow rate	：	1.0 mL/min.
Detection	：	UV 220 nm

多環芳香族炭化水素類の分析

Peak No.	成分名	Peak No.	成分名	Peak No.	成分名
1	Benzene	6	Anthracene	11	Benzo[b]fluoranthene
2	Naphthalene	7	Fluoranthene	12	Benzo[k]fluoranthene
3	Acenaphthene	8	Pyrene	13	Benzo[a]pyrene
4	Fluoranthene	9	Benz[a]anthracene	14	Dibenzo[a,h]anthracene
5	Phenanthrene	10	Chrysene	15	Benzo[g,h,i]perylene

Analysis condition

Column	：	Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature	：	R.T.
Eluent	：	A）CH3CN, B）H2O Time (min.) B conc. (%) 0-3 50 3-10 50-100
Flow rate	：	1.5 mL/min.
Detection	：	UV 254 nm