C18カラム、分析バリデーション対応

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ シリーズ (C18)

Wakopak® Wakosil®-Ⅱシリーズは、高純度シリカゲルをベースにした充てん剤を充てんしたODS(C18)HPLC用カラムです。
Wakopak® Wakosil®-ⅡHG、RS、ARシリーズは、Wakopak® Wakosil®-Ⅱシリーズの特長に加え、高理論段数や耐久性といった性能を持つHPLC用カラムです。Wakopak® Wakosil®-ⅡHG、RS、ARシリーズには、分析バリデーションへの支援として「シリカゲル基材自身の諸物性」、「化学修飾後の各種充てん剤特性」それぞれの規格値と実測値を記載し、規格内の再現性を保証した"Wakopak® Certificate of Analysis"を添付しています。 (分析バリデーションサポート)

Wakopak® シリーズの情報(充てん剤、粒子径、圧力、pH範囲等)

Wakopak® シリーズの情報(充てん剤、粒子径、圧力、pH範囲等)

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Wakopak® Wakosil®-Ⅱシリーズの概要

Wakosil®-Ⅱシリーズの特長

Wakpak® Wakosil®-Ⅱシリーズの比較

Wakosil®-Ⅱ HG Wakosil®-Ⅱ RS Wakosil®-Ⅱ AR Wakosil®-Ⅱ5C18-100
特長 高理論段数 水系溶離液における高分離能 立体選択性、カラム耐久性 高カーボン含有率
用途 Wakosil®-Ⅱ シリーズのファーストチョイス 高範囲な極性をもつ化合物の分析 ペプチド類や構造異性体の分析、酸性/塩基性溶離液を用いた分析 低極性化合物の分析
化学修飾 C18、C8 C18、C8 C18 C18
粒子径 3 µm、5 μm 3 µm、5 μm 3 µm、5 μm 5 μm
一次修飾 モノメリック モノメリック ポリメリック モノメリック
分析バリテーションサポート -
分取用サイズ(Prepシリーズ) -
再充填サービス
Wakosil®-Ⅱ HG・・・
当社カラム製品の中で最も高理論段数を持つ製品です。
Wakosil®-Ⅱ RS・・・
比表面積が大きいため、高保持能を持ちます。徹底的なエンドキャッピング処理を行っているため、水系溶離液でも高分離・高保持能があり、高極性化合物の分離に適しています。
Wakosil®-Ⅱ AR・・・
ポリメリックタイプの化学修飾をしているため、立体選択性に優れます。
また、非常に高い耐久性を示す為、広いpH幅で移動相を使用できます。

エンドキャッピング

シリカゲルのシラノール基とシリル化剤の反応は、立体障害等の影響を受けるため、一部シラノール基が残存することがあります。この残存シラノール基は、塩基性化合物のピークテーリングの原因となり、分離に影響を及ぼします。残存シラノール基を除くためにさらにシリル化を行うことをエンドキャッピングといいます。エンドキャッピングには主にトリメチルモノクロルシラン(TMS)等のシラン化合物が用いられます。

<ODSカラムのエンドキャッピング例>
ODSカラムのエンドキャッピング例

モノメリックとポリメリック

モノメリックはシリル化剤とシリカゲル上のシラノール基が1対1で結合している構造を指します。
ポリメリックは、シリカゲルをODS化する際、多官能シリル化剤同士が重合したり、1つのシリル化剤がシリカゲルと複数箇所結合することによって、高密度なオクタデシル層を形成した構造を指します。

<モノメリック>
モノメリック
<ポリメリック>
ポリメリック

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100は、細孔径が10 nmと小さい為、カーボン含有率が高く(22%)、高保持を示します。

高カーボン含有率(高保持)

カラム情報

シリカゲル 金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径 5 μm
比表面積 350 m2/g
細孔径 10 nm
細孔容量 1.0 mL/g
化学結合基 オクタデシル基 (ODS、C18)
一次修飾 モノメリック
エンドキャップ処理
炭素含有量 22.0%
USPコード L1
推奨使用pH範囲 2~7.5
分析バリテーションサポート ×
分取用サイズ (Prepシリーズ) ×
再充填サービス

オウゴン中の有効成分の分析

オウゴン中の有効成分の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Baicalin 2 Baicalein 3 Wogonin
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 50℃
Eluent A) 0.1 M H3PO4, B) CH3CN/0.1 M H3PO4 (v/v)=50/50 (v/v)
Time (min.) B conc. (%)
0-20 40-100
20-30 100
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 280 nm

ヘアトニック中のヒノキチオールの分析

ヘアトニック中のヒノキチオールの分析
Peak No. 成分名
1 Hinokitiol
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature R.T.
Eluent CH3CN/0.05% EDTA・2Na in H2O=60/40(v/v)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 254 nm

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ HG

当社カラム製品の中で最も高理論段数(カラムサイズ4.6 mm × 150 mmで15,000段程度)を持つ製品です。

高理論段数

カラム情報

シリカゲル 金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径 C8: 5 μm
C18: 3.0~3.7 μm、4.2~4.7 μm
比表面積 280~320 m2/g
細孔径 11~13 nm
細孔容量 0.85~1.00 mL/g
化学結合基 オクチル基(C8)、オクタデシル基(ODS、C18)
一次修飾 モノメリック
エンドキャップ処理
炭素含有量 C8: 10%
C18: 13.0~17.0%
USPコード C8: L7
C18: L1
推奨使用pH範囲 2~7.5
分析バリテーションサポート
分取用サイズ (Prepシリーズ) C8: ×
C18: 〇
再充填サービス

金属配位化合物の分析

金属配位化合物の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Acetylacetone 3 8-Quinolinol 5 Benzene
2 Phenol 4 N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamine
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 30℃
Eluent CH3CN/20mM K2HPO4 (pH 7.6) = 40/60 (v/v)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 254 nm

アルキルフェノール類の分析

アルキルフェノール類の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Bisphenol A 4 4-n-Pentylphenol 7 4-n-Heptylphenol
2 4-t-Butylphenol 5 4-n-Hexylphenol 8 4-n-Octylphenol
3 4-n-Butylphenol 6 4-t-Octylphenol 9 4-n-Nonylphenol
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG 4.6 mm x 250 mm
Colum temperature 40℃
Eluent CH3OH/H2O = 60/40 (v/v)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 225 nm

カテコールアミン代謝物13種の分析

カテコールアミン代謝物13種の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 MHPG 6 NM 11 IP
2 NE 7 5HIAA 12 5HT
3 E 8 DA 13 3MT
4 DOPAC 9 Trp
5 DFBA 10 HVA
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 35℃
Eluent SOS 240 mg/L in [CH3OH/0.1M KH2PO4 +H3PO4 (pH 3.9)=10/90 (v/v)]
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection ECD+800 mV

センソの分析(分取)

センソの分析(分取)
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Bufalin 2 Cinobufagin 3 Resibufogenin
Analysis condition
Column size 4.6 mm×250 mm 20 mm×250 mm 33 mm×250 mm 50 mm×250 mm
Flow Rate 1.0 mL/min. 18.9 mL/min. 51.5 mL/min. 115.8 mL/min.
Column pressure 60 kg/cm2 54 kg/cm2 58 kg/cm2 60 kg/cm2
Injection volume 20 μL 380 μL 1.0 mL 2.3 mL
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG Prep
Colum temperature R.T.
Eluent A) CH3CN/0.1%CH3COOH=40/60 (v/v)
B) CH3CN/0.1%CH3COOH=80/20 (v/v)
Gradient
Time (min.) B conc. (%)
0-28 0
28-40 100
Detection UV 300 nm
Prepシリーズと分析用カラムにおける注入量と理論段数(N)の関係
Prepシリーズと分析用カラムにおける注入量と理論段数(N)の関係
Prepシリーズと分析用カラムにおける注入量と分離度(Rs)の関係
Prepシリーズと分析用カラムにおける注入量と分離度(Rs)の関係
Sample N) Dibutyl phthalate
Rs) Dipropyl phthalate, Dibutyl phthalate
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18HG Prep
Column size 4.6 mm×250 mm, 20 mm×250 mm, 33 mm×250 mm, 50 mm×250 mm
Eluent CH3CN/H2O=65/35 (v/v)

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ RS

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ RSは徹底的なエンドキャッピングを行っており、水系溶離液でも使用することができます。その為、広範囲な極性を有する混合試料、塩基性化合物もテーリングすることなく分析することができます。
また、比表面積が390~430 m2/gと大きく、高い保持能を示します。

徹底的なエンドキャッピング
広範囲な極性化合物の保持◎

カラム情報

シリカゲル 金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径 C8: 3、5 μm
C18: 3.0~3.7、4.2~4.7 μm
比表面積 C8: 400 m2/g
C18: 390~430 m2/g
細孔径 C8: 10 nm (粒子径: 3 μm)、12 nm (粒子径: 5 μm)
C18: 9.5~11.5 nm (粒子径: 3 μm)、11~13 nm (粒子径: 5 μm)
細孔容量 C8: 1.0 mL/g
C18: 0.95~1.10 mL/g (粒子径: 3 μm)、1.15~1.30 mL/g (粒子径: 5 μm)
化学結合基 オクチル基(C8)、オクタデシル基(ODS、C18)
一次修飾 モノメリック
エンドキャップ処理
炭素含有量 C8: 10.0%
C18: 16.0~18.5%
USPコード C8: L7
C18: L1
推奨使用pH範囲 2.0~7.5
分析バリテーションサポート
分取用サイズ (Prepシリーズ) C8: ×
C18: 〇
再充填サービス

プロカインアミド/フェノールの分析

プロカインアミド/フェノールの分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Procainamide Hydrochloride 2 Phenol
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18RS 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 30℃
Eluent CH3CN/20 mM K2HPO4 (pH 7.6)=40/60 (v/v)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 254 nm

水溶性ビタミン類の分析

水溶性ビタミン類の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 L(+)-Ascorbic Acid(V. C) 4 Pyridoxine Hydrochloride (V. B1) 7 D-Biotin (B. H)
2 Nicotinic Acid 5 Caffein 8 Riboflavin (V. B2)
3 Nicotinamide 6 Thiamine (V. B1)
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18RS 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 40℃
Eluent CH3CN/5 mM SHS in 0.1% H3HPO4=10/90 (v/v)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 210 nm
※)1-Hexanesulfonic Acid Sodium Salt

アルブチンの分析(分取)

アルブチンの分析(分取)
Peak No. 成分名
1 Arbutin
Analysis condition
Column size 4.6 mm×250 mm 20 mm×250 mm 33 mm×250 mm 50 mm×250 mm
Flow Rate 0.8 mL/min. 15.1 mL/min. 41.2 mL/min. 92.6 mL/min.
Column pressure 45 kg/cm2 46 kg/cm2 49 kg/cm2 44 kg/cm2
Injection volume 20 μL 380 μL 1.0 mL 2.3 mL
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18RS Prep
Colum temperature R.T.
Eluent A) CH3COOH/H2O=1/99 (v/v)
B) CH3CN/H2O=30/70 (v/v)
Gradient
Time (min.) B conc. (%)
0-19 0
19-37 100
37-41 0
Detection UV 280 nm

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ AR

ポリメリックタイプのODS充てん剤を使用したカラムで、移動相が酸性(pH1.4)の場合でもODSが加水分解されにくく、非常に高い耐久性を示します。ポリメリックODSの結合の特性から、分離挙動が一般的なモノメリックODSシリカゲルとは異なる場合があり、非常に特異的な挙動を示すことがあります。そのため、ペプチド類や構造異性体などの分離に有用です。

幅広いpHでの耐久性◎
立体選択性◎

カラム情報

シリカゲル 金属含量の少ない高純度シリカゲル
平均粒子径 C18: 3.0~3.7 μm、4.2~4.7 μm
比表面積 280~320 m2/g
細孔径 11~13 nm
細孔容量 0.85~1.00 mL/g
化学結合基 オクタデシル基(ODS、C18)
一次修飾 ポリメリック
エンドキャップ処理
炭素含有量 17.0~22.0%
USPコード L1
推奨使用pH範囲 1.4~9.4
分析バリテーションサポート
分取用サイズ (Prepシリーズ) C8: ×
C18: 〇
再充填サービス

耐酸性データ

耐酸性データ

pH 1.4で保持能◎

Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature R.T.
Eluent CH3CN/H2O=40/60 (v/v)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 254 nm
手順

各カラムに1.0%トリフルオロ酢酸水溶液 (pH1.4)を置換後、60℃恒温槽中で静置し、その後14時間ごとにナフタレンピークの保持係数 k (ウラシルピークを t0 として)を測定した。

耐塩基性データ

耐塩基性データ

pH 9.4で理論段数◎

Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 40℃
Eluent 40% CH3CN in 20 mM Na2HPO4 (pH9.4)
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 254 nm
手順

各パックドカラムに、りん酸水素二ナトリウムのアセトニトリル溶液(pH9.4)を40℃で連続送液した後、所定時間ごとに、N,N-ジメチルアニリンピークを測定し、理論段数Nを算出した。

エンドセリン(ET)類の分析

エンドセリン(ET)類の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Endothelin-3 (ET-3) 2 Endothelin-1 (ET-1) 3 Vasoactive Intestinal Contractor (VIC)
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 40℃
Eluent A)CH3CN/0.1%TFA=20/80 (v/v)
B)CH3CN/0.1%TFA=50/50(v/v)
Time (min.) B conc. (%)
0-15 30-70
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 220 nm

エンケファリン類の分析

エンケファリン類の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Arg-Vasopresssin 3 Leu-Enkephalin
2 Met-Enkephalin 4 Substance P
Analysis condition
Column Wakopak®Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature 40℃
Eluent A)H2O 0.1% TFA
B)CH3CH 0.1% TFA
Time (min.) B conc. (%)
0-25 10-60
25-30 60
Flow rate 1.0 mL/min.
Detection UV 220 nm

多環芳香族炭化水素類の分析

多環芳香族炭化水素類の分析
Peak No. 成分名 Peak No. 成分名 Peak No. 成分名
1 Benzene 6 Anthracene 11 Benzo[b]fluoranthene
2 Naphthalene 7 Fluoranthene 12 Benzo[k]fluoranthene
3 Acenaphthene 8 Pyrene 13 Benzo[a]pyrene
4 Fluoranthene 9 Benz[a]anthracene 14 Dibenzo[a,h]anthracene
5 Phenanthrene 10 Chrysene 15 Benzo[g,h,i]perylene
Analysis condition
Column Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18 AR 4.6 mm x 150 mm
Colum temperature R.T.
Eluent A)CH3CN, B)H2O
Time (min.) B conc. (%)
0-3 50
3-10 50-100
Flow rate 1.5 mL/min.
Detection UV 254 nm

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Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 5C18-100

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 HG

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