陰イオン界面活性剤 (LAS)

水道水質基準で測定対象とされている陰イオン界面活性剤5種類(デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのうち直鎖アルキル基の末端以外の炭素にフェニル基が結合したもの)の各単品標準液を取り揃えています。 検量線作成などにご使用ください。
さらに、上記5成分が1 mg/mL(メタノール溶液)に調製された混合標準液もご用意しております。

混合標準液

混合成分は直鎖アルキル鎖の末端以外の炭素にフェニル基が結合したLAS (C₁₀~C₁₄)であり、それぞれの濃度が明確な混合標準液です。水道水質基準の告示試験法にお使いいただけます。

• ・HPLC Chromatogram
  
• [組成情報]

  Peak No.	成分名
  C10	デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
  C11	ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
  C12	ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
  C13	トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
  C14	テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム

• [HPLC]

  Column	：Wakopak® Navi C18-5 4.6 mm x 250 mm
  Column temperature	：40℃
  Eluent	：0.1 mol/L NaClO4 in CH3CN/H2O＝65/35
  Flow rate	：1.0 mL/min.
  Detection	：UV 225 nm

単品標準液

LASは、環境省の水質汚濁に係る環境基準においても規制がされており、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩の分析法として固相抽出-LC/MS法 (内部標準法)が採用されています。現在、水道水質基準においてもLASのLC/MS法(内部標準法)採用に向けた検討が進められており、2023年4月より新たな標準検査方法として厚生労働省から告示される予定です。^※
当社では、陰イオン界面活性剤のLC/MS分析に使用できる内部標準液を販売しております。また、4-ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム-¹³C₆標準液は、各種規制の対象となっているC₁₂のLASに物性が近く、内部標準としてご使用いただけます。

※ 厚生労働省: 令和4年度第1回水道水質検査法検討会 議事要旨, (2022).

内部標準液

Presep^®-C C18、Presep^® -Agriを用いた水試料中アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム(C₁₀〜C₁₄)の添加回収試験

(水道法(平成16年4月1日施行)に対応)

Wakopak^® Wakosil-Ⅱ

Wakopak^® Wakosil-Ⅱ 3C8RSを用いた水質基準の検査方法^※1,2におけるLAS(C₁₀〜C₁₄)のLC/MS/MS分析例

LC/MS/MS Chromatogram

Analysis conditions

• [Instrument]

  Shimadzu LC/MS-8040

  [HPLC]

  Column：	Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C8RS 2.0×150 mm
  Column temperature：	40℃
  Eluent：	A) H2O, B) CH3CN
  Gradient：	Time (min.) B conc. (%) 0-30 60
  Flow rate：	0.3 mL/min.

  [MS]

  Ionization: ESI
  Mode: MRM

※1 告示法は溶離液の例としてA液、B液に0.1%ぎ酸を添加していますが、本試験条件は溶離液に0.1%ぎ酸を添加していません。
※2 告示予定（2023年1月現在）

Wakopak^® Wakosil-Ⅱ 3C18HGを用いた水質基準の検査方法^※におけるLAS（C₁₀〜C₁₄）のLC/MS/MS分析例

LC/MS/MS Chromatogram

Analysis conditions

• [Instrument]

  Shimadzu LC/MS-8040

  [HPLC]

  Column：	Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18HG 2.0×150 mm
  Column temperature：	40℃
  Eluent：	A) 0.1 vol% HCOOH in H2O, B) 0.1 vol% HCOOH in CH3CN
  Gradient：	Time (min.) B conc. (%) 0-30 75
  Flow rate：	0.3 mL/min.

  [MS]

  Ionization: ESI
  Mode: MRM

※告示予定（2022年12月現在）

Wakopak^® Wakosil^® AS-Aqua

直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(LAS)は、異性体が混合して存在し、ODSカラムでは多数のピークが溶出します。
Wakopak^® Wakosil^® AS-Aquaは、LASの炭素数毎に異性体を1本のピークとして分離するため、検出感度の向上と定量計算の簡便化、さらに分析時間の短縮が可能です。また、直鎖型(LAS)と分岐鎖型は分離するため、これらを判別することができます。さらに、一般的なODSカラムと比較しても測定値の差違に有意差は無く^※、低濃度領域でもより正確な測定を行うことが出来ます。

※ 栃本 博ら; 東京都健康安全研究センター 研究年報, 58 (2007).

陰イオン界面活性剤分析におけるODSカラムとWakopak^® Wakosil^® AS-Aquaの比較

• [HPLC]

  Eluent	： CH3CN/H2O = 65/35(v/v) + 12.3 g/1,000 mL NaClO4添加
  Flow rate	： 1.0 mL/min. (Wakopak® Navi C18-5), 0.7 min. (Wakopak® Wakosil® AS-Aqua)
  Detection	： FL Ex. 221 nm, Em. 284 nm
  Injection volume	： 10 µL
  Sample	： 陰イオン界面活性剤混合標準液 (アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム: C10, C11, C12, C13, C14 (each 10 mg/L in CH3OH))
  Column	： Wakopak® Navi C18-5 4.6 mm x 250 mm (ODSカラム)
  Column	： Wakopak® Wakosil® AS-Aqua※

※ Wakopak^® Wakosil^® AS-Aquaは直鎖と分岐鎖についても認識・分離が可能です。

陰イオン界面活性剤試験用標準液とトルエンの分離

前処理方法により、測定用の抽出試料にトルエンが混入する場合がありますが、Wakopak^® Wakosil^® AS-Aquaを使用した分析では、トルエンと陰イオン界面活性剤は分離して溶出されるため、トルエンピークの妨害を受けることなく分析可能です。

• 
• [HPLC]

  Column	： Wakopak® Wakosil® AS-Aqua 4.6 mm x 250 mm
  Column temperature	： 40℃
  Eluent	：CH3CN/H2O = 65/35(v/v) + 12.3 g/1,000 mL NaClO4添加
  Flow rate	：0.7 mL/min.
  Detection	：(上図) FL Ex. 221 nm. Em. 284 nm 　 (下図) UV 225 nm
  Injection volume	： 10 μL
  Sample	： 陰イオン界面活性剤混合標準液 (アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム: C10, C11, C12, C13, C14 (each 10 mg/L in CH3OH)) + 1 μL/mL トルエン添加