食品用器具・容器包装分析

食器、調理器具及び包装材は食品と直接接触するため、含まれている化学物質等が溶け出すおそれがあり、それにより食品が汚染されないよう配慮する必要があります。国内では食品衛生法第16条により有害な物質が含まれ人の健康を損なうおそれがある器具・容器包装を製造販売してはならないとされ、18条により器具及び容器包装ごとに規格基準が定められています。1)

以下に食品衛生法 器具・容器包装に関する試験法をまとめました。当社では、各規格基準の試験法2)に対応した試薬を取り揃えております。

  1. 食品衛生研究会編(2010), 平成23年版食品衛生小六法, 新日本法規出版, 東京, p.1689-1735
  2. 本ページに記載の試験法は食品、添加物等の規格基準 第3 B 器具又は容器包装一般の試験法で記載のある試験法を基に作成しています(2019年11月現在)。詳細、最新情報は厚生労働省ホームページにてご確認ください。

1.KMnO4消費量試験法

試料から水に移行する物質中に存在している過マンガン酸カリウムによって酸化される物質の量を測定する試験法。

操作法

(100 mL / 三角フラスコ)

硫酸(1→3)(5 mL)
0.002 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(5 mL)
 

煮沸(5 min) → 液を捨て水で洗浄

試験溶液(100 mL)

硫酸(1→3)(5 mL)
0.002 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(10 mL)
 

煮沸(5 min)

0.005 mol/Lしゅう酸ナトリウム溶液(10 mL)(※直ちに)
 

0.002 mol/L過マンガン酸カリウム溶液で滴定

判定

次式により過マンガン酸カリウム消費量を求める。

過マンガン酸カリウム消費量(μg/mL) = ((a-b) × 0.316 × f × 1,000)/100

a:本試験の0.002 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の滴定量(mL)
b:空試験の0.002 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の滴定量(mL)
f:0.002 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
043-16785 蒸留水 500 mL
硫酸 192-04696 硫酸 試薬特級 500 mL
0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 164-14185 0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 容量分析用 500 mL
0.005mol/l しゅう酸ナトリウム溶液 192-10125 0.005mol/l しゅう酸ナトリウム溶液 容量分析用 500 mL

他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

2.強度等試験法

持続耐圧試験

  • 操作法

    希硫酸(内容積の95% / 容器包装)

    炭酸水素ナトリウム
    (※希硫酸100 mLにつき1.5 gの割合で容液に触れないように入れる。)

    密栓 → 溶解

    放置(45±2℃に保った温水中, 2 h)

  • 判定

    ガス漏れの有無を調べる。

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
希硫酸(持続耐圧試験用)
◆硫酸7.54 gを水1,000 mLに徐々に加える。
043-16785 蒸留水 500 mL
192-04696 硫酸 試薬特級 500 mL
炭酸水素ナトリウム 197-01302 炭酸水素ナトリウム 試薬特級 25 g

他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

持続耐減圧試験

  • 操作法

    容器包装充てん時と同じ温度で加熱した熱水(※容器包装に満たし、直ちに密栓する。)

    メチレンブルー試液中(25±5℃)に入れる

    放置(2 h) → 水洗

  • 判定

    容器包装内の水25 mLを50 mLネスラー管にとり、メチレンブルーの着色の有無を調べる。

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
メチレンブルー試液(ピンホール試験用)
◆メチレンブルー0.4 gを量り、エタノー ル10 mLを含む水に溶かして100 mLとする。
133-06962 メチレンブルー 試薬特級 25 g
057-00456 エタノール(99.5) 試薬特級 500 mL
043-16785 蒸留水 500 mL

他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

3.原子吸光光度法

光が原子蒸気層を通過するとき基底状態の原子が特有波長の光を吸収する現象を利用して、試験溶液中の被検元素量の濃度を測定する方法。

  • 標準溶液

    別段の規定があるもののほか、被検元素に対応する標準溶液を用いる。

    以下に示す元素は指定の波長を用いて、吸光度測定を行う。

    亜鉛 アンチモン カドミウム ゲルマニウム バリウム
    213.9 nm 217.6 nm 228.8 nm 265.2 nm 283.3 nm 553.6 nm
  • 判定

    試験溶液の吸光度は、被検元素の標準溶液を用いて試験溶液の場合と同様に操作して得られた吸光度より大きくてはならない。

使用試薬

コードNo. 品名 規格 容量
264-01421 亜鉛標準液(Zn:1,000 mg/l) JCSS 100 mL
010-15491 アンチモン標準液(Sb 1000) JCSS 100 mL
036-16171 カドミウム標準液(Cd 1000) JCSS 100 mL
079-06731 ゲルマニウム標準液(Ge 1000) 原子吸光分析用 100 mL
124-04291 鉛標準液(Pb 1000) JCSS 100 mL
027-15321 バリウム標準液(Ba 1000) JCSS 100 mL

その他、原子吸光分析用標準液はこちら

4.重金属試験法、5.蒸発残留物試験法

4. 重金属試験法

試料から溶出してくる重金属の許容される限度量を試験する方法。この試験における重金属は、酸性下で硫化ナトリウム試液によって暗色を呈する金属性物質で、その量は鉛(Pb)の量として表す。

操作法

  • 試験溶液

    試験溶液(20 mL / ネスラー管)

    (→50 mL)
    硫化ナトリウム試液(2滴)
     

    よく混和 → 放置(5 min)

  • 比較標準液

    鉛標準溶液(2 mL / ネスラー管)

    浸出用液(20 mL) ※1
    (→50 mL)
    硫化ナトリウム試液(2滴)
     

    よく混和 → 放置(5 min)

判定

両管を白色を背景として上方及び側方から観察するとき、試験溶液の呈する色は比較標準溶液の呈する色より濃くてはならない。

※1 浸出溶液が水の場合には、試験溶液及び鉛標準溶液にそれぞれ4%酢酸5 mLを加えた後、水を加えて50 mLとしたものを用いる。

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
鉛標準溶液(重金属試験用)
◆鉛標準原液(1 mg/mL) 1 mLを採り、水を加えて100 mLとする。本液1 mLは鉛10 µgを含む。
124-06751 鉛標準液(Pb 1000) ICP分析用 100 mL
124-04291 鉛標準液(Pb 1000) JCSS 100 mL
043-16785 蒸留水 500 mL
酢酸 017-00256 酢酸 試薬特級 500 mL

関連製品

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
硫化ナトリウム試液
◆硫化ナトリウム九水和物5 gを量り、水10 mL及びグリセリン30 mLの混液を加えて溶かす。
197-13752 硫化ナトリウム五水和物 試薬特級 25 g
079-00614 グリセリン 試薬特級 100 mL

*試験法記載の試薬とは仕様が異なります。
他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

5. 蒸発残留物試験法

試料より浸出用液に移行する物質の量を測定する試験。

操作法

別段の規定があるもののほか、以下の表の第1欄に掲げる食品に接触して使用する器具又は容器包装はそれぞれ第2欄に掲げる溶媒を浸出用液として用いて作った試験溶液について試験を行う。

  • 第1欄 第2欄
    油脂及び脂肪性食品 n-ヘプタン
    酒類 20%エタノール
    油脂及び脂肪性食品並びに酒類以外の食品 pH5を超えるもの
    pH5以下のもの 4%酢酸
  • 試験溶液(200~300 mL※2 / 蒸発皿※3)

    蒸発乾固(水浴) → 乾燥(105℃, 2 h)

    放冷(デシケーター)

    秤量して蒸発皿の前後の重量差aを求める。

判定

次式により蒸発残留物の量を求める。

蒸発残留物(μg/mL) = ((a-b) × 1,000) / 試験溶液の採取量(mL)

a:蒸発皿の前後の重量差(mg)
b:試験溶液と同量の浸出用液について得た空試験値(mg)

※2 ヘプタンを浸出用液とした場合は、試験溶液200~300 mLをナス型フラスコに移し、減圧濃縮して数mLとしたその濃縮液及びそのフラスコをヘプタン約5 mLずつで2回洗った洗液を用いる。
※3 あらかじめ105℃で2時間乾燥したものを用いる。

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
n-ヘプタン 085-00156 ヘプタン 試薬特級 500 mL
エタノール 057-00456 エタノール (99.5) 試薬特級 500 mL
043-16785 蒸留水 500 mL
酢酸 017-00256 酢酸 試薬特級 500 mL

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6.添加剤試験法

添加剤(アミン類、クレゾールりん酸エステル、ジブチルスズ化合物)の試験法。

アミン類(トリエチルアミン及びトリブチルアミンに限る。)

操作法


ジクロロメタン

それぞれ1 μLについてGC測定を行い、各ピーク高さ又はピーク面積からそれぞれの検量線を作成する。

トリエチルアミン及びトリブチルアミン
0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL, 0.8 μg/mL,1.0 μg/mL

判定

試料溶液1 μLについてGC測定を行い、各ピーク高さ又はピーク面積から検量線を用いてアミン類の濃度を求め、次式によりそれぞれの材質中の含量を求める。

材質中の含量(μg/g) = 試験溶液濃度(μg/mL) × 2 (mL) / 試量の重量(g)

測定条件

カラム 内径 0.32 mm, 長さ30 m, ケイ酸ガラスの細管にジメチルポリシロキサンを5 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 150℃(5 min) → 20℃/min → 250℃(5 min)
検出器 アルカリ熱イオン化検出器又は高感度窒素・リン検出器
注入口温度 200℃ 検出器温度 約250℃
注入方式 スプリット(15:1) キャリアーガス He(トリエチルアミンが3~4 minで流出する速度)

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
トリエチルアミン 202-02641 トリエチルアミン 和光特級 100 mL
トリブチルアミン 204-02363 トリブチルアミン 和光特級 25 mL
ジクロロメタン 135-02446 ジクロロメタン 試薬特級 500 mL

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クレゾールりん酸エステル

操作法

クレゾールりん酸エステル標準溶液

アセトニトリル(→100 mL)
1mL

アセトニトリル(60 mL) + (→100 mL)
クレゾールりん酸エステル(100 mg) クレゾールりん酸エステル
10 μg/mL

判定

試験溶液とクレゾールりん酸エステル標準溶液それぞれ20 μLについてHPLC測定を行う。

①定性
試験溶液とクレゾールりん酸エステル標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

②定量
試験溶液中のクレゾールりん酸エステルのピーク面積はクレゾールりん酸エステル標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径4.6 mm, 長さ250 mm, ステンレス管にフェニル化シリカゲルを充てんしたもの
カラム温度 50℃
検出器 紫外部吸光検出器 (264 nm)
溶離液 アセトニトリル = 2:1
流速 クレゾールりん酸エステルが約9分で流出する速度

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
クレゾールりん酸エステル標準溶液
◆クレゾールりん酸エステル100 mgを採り、アセトニトリルを加えて溶解し100 mLとする。その1 mLを採り、アセトニトリル60 mLを加えた後、水を加えて100 mLとする。本液1 mLはクレゾールりん酸エステル10 μgを含む。
202-02565 りん酸トリトリル 和光特級 500 g
014-00386 アセトニトリル 試薬特級 500 mL
043-16785 蒸留水 500 mL
ステンレス管にフェニル化シリカゲルを充てんしたもの。 234-57431 ワコーパック ワコーシル5Ph
4.6*250mm
移動相 019-08631 アセトニトリル HPLC用 1 L
046-16971 蒸留水 HPLC用 1 L

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ジブチルスズ化合物

操作法

ジブチルスズ標準溶液

塩酸(2、3滴) + アセトン(→100 mL)
1mL

塩酸(2、3滴) + ヘキサン(→1000 mL)
二塩化ジブチルスズ(100 mg) 二塩化ジブチルスズ
1 μg/mL

試験溶液及びジブチルスズ標準溶液(2 mL)

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(5 mL)
テトラエチルほう酸ナトリウム試液(1 mL)

密栓(※直ちに) → 激しく振り混ぜる(20 min)

静置(室温, 約1 h) → ヘキサン層を分取

判定

試験溶液とジブチルスズ標準溶液それぞれ1 μLについてGC/MS測定を行う。

①定性
試験溶液とジブチルスズ標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

②定量
試験溶液中のジブチルスズのピーク面積はジブチルスズ標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径 0.25 mm, 長さ30 m, ケイ酸ガラスの細管に0~5%ジフェニルポリシロキサン含有ジメチルポリシロキサンを0.25 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 45℃(4 min)→15℃/min→300℃(10 min)
検出器 質量分析計(質量数 = 263)
注入口温度 250℃
キャリアーガス He(ジブチルスズ誘導体が約13分で流出する速度)

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
ジブチルスズ標準溶液
◆二塩化ジブチルすず100 mgにアセトン及び塩酸2~3滴を加えて溶かした後、アセトンを加えて100 mLとする。その1 mLを採り、ヘキサン及び塩酸2~3滴を加えて1,000 mLとする。本液1 mLは二塩化ジブチルすず1 μgを含む。
044-19392 ジブチルすず(IV)ジクロリド 和光一級 25 g
080-01066 塩酸 試薬特級 500 mL
016-00346 アセトン 試薬特級 500 mL
085-00416 ヘキサン 試薬特級 500 mL
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液
◆第1液:酢酸12 gを量り、水を加えて100 mLとする。
 第2液:酢酸ナトリウム16.4 gを水に溶かして100 mLとする。
第1液3容量と第2液7容量を混和する。
017-00256 酢酸 試薬特級 500 mL
198-01072 酢酸ナトリウム 試薬特級 25 g
043-16785 蒸留水 500 mL

関連製品

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
テトラエチルほう酸ナトリウム試液
◆テトラエチルほう酸ナトリウム1 gを水に溶かして50 mLとする。
192-18621 テトラエチルほう酸ナトリウム 和光一級 1 g

*試験法記載の試薬とは仕様が異なります。
他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

7.ヒ素試験法

試料中に混在するヒ素の許容される限度量を試験する方法。その量は、三酸化二ヒ素の量として表す。

装置※4

A:発生瓶(肩までの容量約70 mL)
B:排気管
C:ガラス管(内径5.6 mm, 吸収管に入れる部分は先端を内径1 mm に引き伸ばす。Dの底に達するように入れておく。)
D:吸収管(内径10 mm, あらかじめヒ素吸収液5 mLを入れておく。)
E:小孔
F:ガラス繊維(約0.2 g, 酢酸鉛試液及び水の等容量混液で均等に潤した後、下端から弱く吸引して過量の液を除いておく。)
G:5 mLの標線
H及びJ:ゴム栓
L:40 mLの標線

操作法

  • 試験溶液

    試験溶液 (A)

    ブロモフェノールブルー試液(1滴)
     

    アンモニア水又はアンモニア試液で中和※5

    塩酸(1→2)(5 mL)
    ヨウ化カリウム試液(5 mL)

    放置 (2~3 min)

    塩化スズ(Ⅱ)試液(5 mL)
     

    放置 (10 min)

    (→40 mL)
    亜鉛(2 g)
     

    HをAにつける(※直ちに) → Aを25℃の水中に肩まで浸し放置(1 h)

    吸収液の色を観察※6

  • 標準色

    浸出用液 (A)

    ヒ素標準溶液(2 mL)
    ブロモフェノールブルー試液(1滴)
     

    アンモニア水又はアンモニア試液で中和※5

    塩酸(1→2) (5 mL)
    ヨウ化カリウム試液(5 mL)

    放置 (2~3 min)

    塩化スズ(Ⅱ)試液(5 mL)
     

    放置 (10 min)

    (→40 mL)
    亜鉛(2 g)
     

    HをAにつける(※直ちに) → Aを25℃の水中に肩まで浸し放置(1 h)

    吸収液の色を観察※6

判定

吸収液の色を観察するとき、この色は標準色よりも濃くてはならない。

※4 厚生労働省告示第470号「食品、添加物等の規格基準」より
※5 浸出用液が水の場合は省略可
※6 必要があればピリジンを加えて5 mLにする

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
酢酸鉛試液
◆酢酸鉛(Ⅱ)三水和物11.8 gを量り、水に溶かして100 mLとし、酢酸(1→4) 2滴を加える。
126-05792 酢酸鉛(II)三水和物 和光特級 25 g
017-00256 酢酸 試薬特級 500 mL
043-16785 蒸留水 500 mL
ブロモフェノール試液 026-11413 0.1w/v%ブロモフェノールブルー・エタノール(50)溶液 中和滴定用 100 mL
アンモニア水 016-03146 アンモニア水 試薬特級 500 mL
塩酸 080-01066 塩酸 試薬特級 500 mL
ヨウ化カリウム試液
◆ヨウ化カリウム16.5 gを量り、水を加えて溶かし100 mLとする。
164-03972 よう化カリウム 試薬特級 25 g
塩化スズ試液
◆塩化スズ(Ⅱ)二水和物4 gを量り、塩酸(ヒ素試験用) 125 mLを加えて溶かし、水を加えて250 mLとする。
204-01562 塩化すず(II)二水和物 試薬特級 25 g
084-01086 塩酸 ひ素分析用 500 mL
亜鉛(ヒ素試験用) 266-00901 亜鉛粉末 ひ素分析用 100 g

関連製品

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
ヒ化水素吸収液
N,N-ジエチルジチオカルバミド酢銀0.50 gをピリジンに溶かして100 mLとする。
340-09073 ジエチルジチオカルバミド酸銀 1 g
166-05316 ピリジン 試薬特級 500 mL

*試験法記載の試薬とは仕様が異なります。
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8.モノマー試験法

各種モノマー(エピクロルヒドリン、塩化ビニリデン、塩化ビニル、カプロラクタム、揮発性物質、ジフェニルカーボネート、総乳酸、ビスフェノールA、フェノール、ホルムアルデヒド、メタクリル酸メチル)の試験法

エピクロルヒドリン

  • 操作法

    エピクロルヒドリン標準溶液

    ペンタン
    エピクロルヒドリン
    0.5 μg/mL
  • 判定

    試験溶液とエピクロルヒドリン標準溶液それぞれ5 μLについてGC測定を行う。

    ①定性
    試験溶液とエピクロルヒドリン標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

    ②定量
    試験溶液中のエピクロルヒドリンのピーク面積はエピクロルヒドリン標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径 0.53 mm, 長さ30 m, ケイ酸ガラスの細管にポリエチレングリコールを1 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 50℃(5 min) → 10℃/min → 100℃
検出器 水素化炎イオン化検出器
注入口温度 220℃ 検出器温度 約220℃
キャリアーガス N2又はHe(エピクロルヒドリンが約7分で流出する速度)

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
エピクロルヒドリン標準溶液
◆エピクロルヒドリン100 mgをペンタンに溶かして100 mLとし、その1 mLを採り、ペンタンを加えて100 mLとする。更にこの液5 mLを採り、ペンタンを加えて100 mLとする。本液1 mLはエピクロルヒドリン0.5 μgを含む。
052-00163 クロロメチルオキシラン 和光特級 25 mL
169-00605 ペンタン 試薬特級 500 mL

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塩化ビニリデン

操作法

  • 塩化ビニリデン標準溶液
    N,N-ジメチルアセトアミド 50 μL
    N,N-ジメチルアセトアミド (2.5 mL)を入れたセプタムキャップ付きガラス瓶に入れ、直ちに密封する。
    塩化ビニリデン
    60 μg/mL
  • 試験溶液及び標準溶液(密封したガラス瓶)

    時々振り混ぜながら加熱(90℃, 1 h)

判定

試験溶液及び標準溶液それぞれの気相0.5 mLについてGC測定を行う。

①定性
試験溶液と塩化ビニリデン標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

②定量
試験溶液中の塩化ビニリデンのピーク面積は塩化ビニリデン標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径 0.25 mm, 長さ25 m, ケイ酸ガラス製細管にスチレン・ジビニルベンゼン系多孔性樹脂を3 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 80℃(1 min) → 10℃/min → 250℃(10 min)
検出器 水素化炎イオン化検出器
注入口温度 200℃ 検出器温度 約250℃
キャリアーガス N2又はHe(塩化ビニリデンが約9分で流出する速度)

関連製品

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
塩化ビニリデン標準溶液
◆100 mLのメスフラスコに約98 mLのN,N-ジメチルアセトアミドを入れ、シリコーンゴム栓をする。このメスフラスコに塩化ビニリデンを250 μLシリコーンゴム栓を通して注入する。更にシリコーンゴム栓を通してN,N-ジメチルアセトアミドを注入して100 mLとする。この液1 mLを採り、N,N-ジメチルアセトアミドを加えて50 mLとする。本液1 mLは塩化ビニリデン60 μgを含む。
047-27055 1,1-ジクロロエチレン 500 mL
042-02546 N,N-ジメチルアセトアミド 和光特級 500 mL

*試験法記載の試薬とは仕様が異なります。
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塩化ビニル

操作法

  • 塩化ビニル標準溶液
    エタノール
    (100 mL ※メタノール・ドライアイス浴で冷却)
    50 μL
    N,N-ジメチルアセトアミド(2.5 mL)を入れたセプタムキャップ付きガラス瓶に入れ、直ちに密封する。
    塩化ビニル
    10 μg/mL
  • 試験溶液及び標準溶液 (密封したガラス瓶)

    時々振り混ぜながら加熱(90 ℃, 1 h)

判定

試験溶液及び標準溶液それぞれの気相0.5 mLについてGC測定を行う。

①定性
試験溶液と塩化ビニル標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

②定量
試験溶液中塩化ビニルのピーク面積は塩化ビニル標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

※金属缶の試験の場合

塩化ビニル標準溶液
50 μL

エタノール(10 mL)を入れたセプタムキャップ付きガラス瓶に入れ、直ちに密封する。

試験溶液(10 mL)及び標準溶液 (密封したガラス瓶)

時々降り混ぜながら加熱 (50 ℃, 30 min)

時々降り混ぜながら加熱 (90 ℃, 1 h)

それぞれの気相0.5 mLについてGC測定を行う。

測定条件

カラム 内径 0.25 mm, 長さ25 m, ケイ酸ガラス製細管にスチレン・ジビニルベンゼン系多孔性樹脂を3 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 80℃(1 min) → 10℃/min → 250℃(10 min)
検出器 水素化炎イオン化検出器
注入口温度 200℃ 検出器温度 約250℃
キャリアーガス N2又はHe(塩化ビニルが約5分で流出する速度)

関連製品

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
塩化ビニル標準溶液
◆200 mLのメスフラスコに約190 mLのエタノール(塩化ビニル試験用) を入れ、シリコーンゴム栓をして重量を測定する。このメスフラスコをメタノール・ドライアイス浴で冷却し、あらかじめ液化した塩化ビニル200 mgをシリコーンゴム栓を通して注入する。シリコーンゴム栓を通して、メタノール・ドライアイス浴で冷却したエタノール(塩化ビニル試験用) を注入して200 mLとする。次いで、これをメタノール・ドライアイス浴で冷却し、その1 mLを採り、メタノール・ドライアイス浴で冷却したエタノール(塩化ビニル試験用)を加えて100 mLとする。メタノール・ドライアイス浴中で保存する。本液1 mLは塩化ビニル10 μgを含む。
228-02221 塩化ビニル標準液
(100 μg/mLメタノール溶液)
水質試験用 1 mL x 5A
057-00456 エタノール (99.5) 試薬特級 500 mL
042-02546 N,N-ジメチルアセトアミド 和光特級 500 mL

*試験法記載の試薬とは仕様が異なります。
他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

カプロラクタム

  • 操作法

    カプロラクタム標準溶液

    20%エタノール
    カプロラクタム
    15 μg/mL
  • 判定

    試験溶液とカプロラクタム標準溶液それぞれ1 μLについてGC測定を行う。

    ①定性
    試験溶液とカプロラクタム標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

    ②定量
    試験溶液中のカプロラクタムのピーク面積はカプロラクタム標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径 0.32 mm, 長さ30 m, ケイ酸ガラス製細管にジメチルポリシロキサンを5 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 240℃
検出器 水素化炎イオン化検出器
注入口温度 240℃ 検出器温度 約240℃
キャリアーガス N2又はHe(カプロラクタムが約5分で流出する速度)

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
カプロラクタム標準溶液
◆カプロラクタム1.5 gを量り、20%エタノールに溶かして1,000 mLとする。この液1 mLを採り、20%エタノールを加えて100 mLとする。本1 mLはカプロラクタム15 μgを含む。
036-01122 ε-カプロラクタム 和光特級 25 g
057-00456 エタノール (99.5) 試薬特級 500 mL
043-16785 蒸留水 500 mL

他の容量もご用意しております。詳しくは製品ページをご覧ください。

揮発性物質

操作法


テトラヒドロフラン(→100mL)
1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL
+ ジエチルベンゼン試液(1 mL)

テトラヒドロフラン(→20mL)
スチレントルエンエチルベンゼンイソプロピルベンゼンプロピルベンゼン
50 mg
スチレン、トルエン、エチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、プロピルベンゼン
25 μg/mL, 50 μg/mL, 75 μg/mL, 100 μg/mL, 125 μg/mL
 

それぞれ1 μLについてGC測定を行い各ピーク面積とジエチルベンゼンのピーク面積の比から検量線を作成する。

判定

試料溶液1 μLについてGC測定を行い、検量線を用いて各ピーク面積とジエチルベンゼンのピーク面積の比から揮発性物質の濃度を求め、次式により各成分の含量を求める。

含量(μg/g) = 成分の濃度(μg/mL) × 20(mL) / 試量の重量(g)

測定条件

カラム 内径 0.25 mm, 長さ30 m, ケイ酸ガラス製細管にポリエチレングリコールを0.5 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 60℃→4℃/min→100℃→10℃/min→150℃
検出器 水素化炎イオン化検出器
注入口温度 220℃ 検出器温度 約220℃
キャリアーガス N2又はHe(ジエチルベンゼンが約11分で流出する速度)

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
テトラヒドロフラン 204-08745 テトラヒドロフラン 試薬特級 500 mL
スチレン 191-08206 スチレンモノマー 和光特級 500 mL
トルエン 204-01866 トルエン 試薬特級 500 mL
イソプロピルベンゼン 033-04873 クメン 和光特級 25 mL
プロピルベンゼン 163-12232 プロピルベンゼン 和光一級 25 mL

関連製品

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
エチルベンゼン 054-00586 エチルベンゼン 和光特級 500 mL
ジエチルベンゼン試液
◆ジエチルベンゼン1 mLにテトラヒドロフランを加えて100 mLとし、その10 mLを採り,更にテトラヒドロフランを加えて100 mLとする。
354-05851 p-ジエチルベンゼン 5 g

*試験法記載の試薬とは仕様が異なります。
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ジフェニルカーボネート

メタノール(→100mL) 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL
水(→20mL)
ジフェニルカーボネート
10 mg
ジフェニルカーボネート
5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, 25 μg/mL
 

それぞれ20 μLについてHPLC測定を行い、ピーク高さ又はピーク面積から検量線を作成する。

判定

試料溶液20 μLについてHPLC測定を行い、ピーク高さ又はピーク面積から検量線を用いてジフェニルカーボネートの濃度を求め、次式により材質中の含量を求める。

材質中の含量(μg/g) = 試験溶液濃度(μg/mL) × 20(mL) / 試量の重量(g)

測定条件

カラム 内径4.6 mm, 長さ250 mm, オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんしたもの
カラム温度 40℃
検出器 紫外部吸光検出器 (217 nm)
溶離液 アセトニトリル=(0→35min)3:7→100:0, (35min→45min)100:0

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
ジフェニルカーボネート 048-03942 炭酸ジフェニル 和光一級 25 g
メタノール 131-01826 メタノール 試薬特級 500 mL
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんしたもの 232-51131 ワコーパック ワコーシル-II
5C18HG Φ4.6mm × 250mm
移動相 019-08631 アセトニトリル HPLC用 1 L
046-16971 蒸留水 HPLC用 1 L

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総乳酸

  • 乳酸標準溶液

    L-乳酸リチウム
    30 μg/mL(乳酸として)
  • 試験溶液及び乳酸標準溶液(1 mL)

    0.2 mol/L水酸化ナトリウム試液(100 μL)

    時々降り混ぜながら放置(60 ℃, 15 min)

    0.2 mol/Lリン酸(100 μL)

    それぞれ100 μLについてHPLC測定を行う。

判定

試験溶液と乳酸標準溶液100 μLについてHPLC測定を行う。

①定性
試験溶液と乳酸標準溶液についてピークの検出時間を比較する。

②定量
試験溶液中の乳酸のピーク面積は乳酸標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径4.6 mm, 長さ250 mm, オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんしたもの
カラム温度 40℃
検出器 紫外部吸光検出器(210 nm)
溶離液 リン酸アセトニトリル=0.1:1:99
流速 乳酸が約5分で流出する速度

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
乳酸標準溶液
◆L-乳酸リチウム1.07 gを採り、水を加えて1,000 mLとする。この液3mLを採り、水を加えて100 mLとする。本液1mLは乳酸30 μgを含む。
120-03632 L-乳酸リチウム 生化学用 25 g
043-16785 蒸留水 500 mL
0.2mol/L 水酸化ナトリウム溶液 190-05395 0.2mol/L 水酸化ナトリウム溶液 容量分析用 500 mL
リン酸 167-02161 りん酸 試薬特級 100 mL
移動相 162-20492 りん酸 HPLC用 25 mL
019-08631 アセトニトリル HPLC用 1 L
046-16971 蒸留水 HPLC用 1 L

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ビスフェノールA

メタノール(→100mL) 1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL

水(→20mL)
ビスフェノールAフェノール
p-tert-ブチルフェノール
10 mg
ビスフェノールA、フェノール、
p-tert-ブチルフェノール
5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, 25 μg/mL
 

それぞれ20 μLについてHPLC測定を行い、ピーク高さ又はピーク面積から検量線を作成する。※6

※6 溶出試験用の検量線を作成する場合には、さらに2 mLとり水を加えて20 mLにしたもの(0.5 μg/mL, 1 μg/mL, 1.5 μg/mL, 2 μg/mL,2.5 μg/mL)を100 μLずつ用いて同様の操作によりそれぞれの検量線を作成する。

判定

試料溶液20 μLについてHPLC測定を行い、ピーク高さ又はピーク面積から検量線を用いてビスフェノールA、フェノール、p-tert-ブチルフェノールの濃度を求め、次式により材質中の含量を求める。

材質中の含量(μg/g) = 試験溶液濃度(μg/mL) × 20(mL) / 試量の重量(g)

測定条件

カラム 内径4.6 mm, 長さ250 mm, オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんしたもの
カラム温度 40℃
検出器 紫外部吸光検出器(217 nm)
溶離液 アセトニトリル=(0→35min)3:7→100:0, (35min→45min)100:0

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
ビスフェノールA 025-13541 ビスフェノールA標準品 環境分析用 500 mg
フェノール 169-17131 フェノール標準品 水質試験用 2 g
p-tert-ブチルフェノール 028-13531 p-t-ブチルフェノール標準品 環境分析用 500 mg
メタノール 131-01826 メタノール 試薬特級 500 mL
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんしたもの 232-51131 ワコーパック ワコーシル-II
5C18HG Φ4.6mm × 250mm
移動相 019-08631 アセトニトリル HPLC用 1 L
046-16971 蒸留水 HPLC用 1 L

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フェノール

  • 試験溶液及びフェノール標準溶液(20 mL)

    ホウ酸緩衝液(3 mL)

    よく降り混ぜる

    4-アミノアンチピリン試液(5 mL)
    ヘキサシアノ鉄(Ⅲ)カリウム試液(2.5 mL)
    (→100 mL)
     

    振り混ぜる→放置(10 min)

  • 判定

    波長510 nmで吸光度を測定するとき、試験溶液の吸光度はフェノール標準溶液の吸光度より大きくてはならない。

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
ホウ酸緩衝液
◆第1液:水酸化ナトリウム4.0 gを水に溶かして100 mLとする。
第2液:ほう酸6.2 gを水に溶かして100 mLとする。
第1液と第2液を等容量ずつ量り混和する。
196-13761 水酸化ナトリウム 試薬特級 100 g
027-02192 ほう酸 試薬特級 25 g
043-16785 蒸留水 500 mL
4-アミノアンチピリン試液
◆4-アミノアンチピリン1.36 gを水に溶かして1,000 mLとする。
017-02272 4-アミノアンチピリン 試薬特級 25 g
アンモニア水 016-03146 アンモニア水 試薬特級 500 mL
ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 試液
◆ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム8.6 gを水に溶かし、アンモニア水1.8 mL及び水を加えて1,000 mLとする。
167-03722 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 試薬特級 25 g
フェノール標準溶液
◆フェノール1.0 gを水に溶かして100 mLとし、その1 mLを採り、水を加えて100 mLとする。更にこの液1 mLを採り、水を加えて20 mLとする。本液1 mLはフェノール5 μgを含む。
166-21291 フェノール標準液
(1 mg/mL 水溶液)
水質試験用 1 mL x 5A

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ホルムアルデヒド

  • 試験溶液

    試験溶液(10 mL)

    20%りん酸(1 mL)

    水蒸気蒸留(※200 mLのメスシリンダーに水5~10 mLを入れ、冷却器のアダプターが水に浸るようにする)

    蒸留停止(留液が190 mLになったとき)

    (→200 mL)

    蒸留液(5 mL / 内径約15 mmの試験管)

    アセチルアセトン試液(5 mL)
     

    加熱(沸騰水浴, 10 min)

  • 対照液

    水(5 mL / 内径約15 mmの試験管)

    アセチルアセトン試液(5 mL)

    加熱(沸騰水浴, 10 min)

判定

両液を白色を背景として側方から観察するとき、試薬溶液の呈する色は対照液の呈する色より濃くてはならない。

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
20%りん酸 167-02161 りん酸 試薬特級 100 mL
043-16785 蒸留水 500 mL
アセチルアセトン試液 013-00493 アセチルアセトン 試薬特級 25 mL

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メタクリル酸メチル

  • メタクリル酸メチル標準溶液
    20%エタノール
    メタクリル酸メチル
    15 μg/mL
  • 判定

    試験溶液とメタクリル酸メチル標準溶液それぞれ1 μLについてGC測定を行う。

    ①定性
    試験溶液とメタクリル酸メチル標準溶液についてクロマトグラムのピークの検出時間を比較する。

    ②定量
    試験溶液中のメタクリル酸メチルのピーク面積はメタクリル酸メチル標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。

測定条件

カラム 内径 0.32 mm, 長さ30 m, ケイ酸ガラス製細管にジメチルポリシロキサンを5 μmの厚さでコーティングしたもの
カラム温度 120℃(1 min) → 5 ℃/min → 170℃
検出器 水素化炎イオン化検出器
注入口温度 200℃ 検出器温度 約200℃
キャリアーガス N2又はHe(メタクリル酸メチルが約4~5分で流出する速度)

使用試薬

表記名 コードNo. 品名 規格 容量
メタクリル酸メチル標準溶液
◆メタクリル酸メチル1.5 gを採り、20%エタノールに溶かして1,000 mL とする。この液1 mLを採り、20%エタノールを加えて100 mLとする。本液1 mLはメタクリル酸メチル15 μgを含む。
139-02726 メタクリル酸メチル, モノマー 和光特級 500 mL
057-00456 エタノール (99.5) 試薬特級 500 mL
043-16785 蒸留水 500 mL

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9.誘導結合プラズマ発光強度測定法

試料中に含まれる被検元素を、誘導結合プラズマ(ICP)により原子化し,励起し,これらにより得られた原子発光スペクトル線の発光強度から被検元素量(濃度)を測定する方法。

標準溶液

別段の規定があるもののほか、被検元素に対応する標準溶液を用いる。

判定

試験溶液の発光強度は,被検元素の標準溶液を用いて同様に操作して得られた発光強度より大きくてはならない。

使用試薬

ICP分析用標準液

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その他試薬

カラム

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