PFAS回収用固相抽出カラム

当社では、食品や環境中、医薬品の成分分析の前処理にご使用いただける固相抽出カラムをPresep®シリーズとして取り揃えています。 その中でも特にPFAS分析の前処理に最適なPresep® PFAS (60 mg/3 mL)Presep®-C PFAS (Short)Presep®-C Agri-II (Short)の3種類の固相抽出カラムをご用意しています。
「Presep® PFAS」および「Presep®-C PFAS」は、逆相系ポリマーに弱陰イオン交換基を導入したミックスモードカラムであり、幅広い炭素鎖のPFASを効率的に捕捉・抽出することが可能です。これにより、PFOS、PFOA、PFHxSをはじめ、水道水質試験の要検討項目に分類予定の7種類のPFASを効率よく回収できます。
「Presep®-C Agri」は逆相系カラムであり、水道水質試験の水質基準項目に分類予定のPFOSおよびPFOAをはじめ、炭素鎖の長いPFASを効率よく回収することが可能です。本製品は、河川水、飲料水、排水、生体試料中のPFASを抽出・濃縮に有用です。

Presep® PFAS

特長

  • 炭素鎖の短いPFASから長いPFAS まで幅広く、高率で回収可能!
  • ジビニルベンゼン−ポリメタクリレート系ポリマーに陰イオン交換基を導入した充てん剤を使用!
  • 高流量(最大10 mL/min)で10種PFASの回収が可能!
  • 水道法対応製品

※ 水質基準項目の2種PFASおよび要検討項目の8種PFAS

固相抽出操作例

カートリッジタイプ

シリンジタイプ

コンディショニング
1) 0.1% アンモニアメタノール (4 mL)
2) メタノール (4 mL)
3) 超純水 (4 mL)

ローディング
水道水 + 内部標準液 [+ 標準液 ]
※流速: 5 mL/min
通液
超純水 (15 mL)

Presep®内に窒素ガス通気

抽出
0.1% アンモニアメタノール (5 mL)
※ローディング方向と逆方向に溶出

抽出
0.1% アンモニアメタノール (5 mL)

濃縮
窒素ガスを吹き付け5 mL→0.5 mLに濃縮

LC/MS (/MS) 測定
注入量:5 μL

※本操作例は一例であり、試料によって条件検討が必要となる場合があります。

Presep®-C PFASを用いた水道水質規制の対象となるPFAS10種についての添加回収試験例

化合物名 略称 炭素
鎖数
回収率(%)
一般的な逆相カラム Presep®-PFAS
Perfluorobutanoic Acid PFBA 4 0 106
Perfluorobutanesulfonic Acid PFBS 4 53 104
Perfluoropentanoic Acid PFPeA 5 8 101
Perfluorohexanoic Acid PFHxA 6 62 102
Perfluorohexanesulfonic Acid PFHxS 6 99 98
Perfluoroheptanoic Acid PFHpA 7 94 111
Perfluorooctanoic Acid PFOA 8 89 99
Perfluorooctanesulfonic Acid PFOS 8 102 99
Perfluorononanoic Acid PFNA 9 109 106
Perfluoro(2-methyl-3-oxahexanoic) Acid GenX - 63 89

Presep®ーC PFASとA社のミックスモードカラムとのPFAS回収率の比較

固相抽出条件

サンプル:超純水、水道水

コンディショニング
1) 0.1% アンモニアメタノール (4 mL)
2) メタノール (4 mL)
3) 超純水 (4 mL)

ローディング
サンプル + 標準液:500 mL
※流速:10 mL/min
通液
メタノール (15 mL)

Presep®内に窒素ガス通気

抽出
0.1% アンモニアメタノール (5 mL)
※ローディング方向と逆方向に溶出

濃縮
窒素ガスを吹き付け、0.7 mLに濃縮
内部標準液100 μL添加
メタノールで1 mLに定容

LC-MS/MS分析
注入量:10 μL

※本操作例は一例であり、試料によって条件検討が必要となる場合があります。

成分名・回収率(Presep® PFAS/A社のミックスモードカラム)
C4 PFBA ・90/90 C5 PFPeA ・102/92 C6 PFHxA ・102/87 C7 PFHpA ・106/89 C8 PFOA ・96/90
C9 PFNA ・106/90 C10 PFDA ・106/88 C11 PFUnDA ・101/86 C12 PFDoDA ・94/79 C13 PFTrDA ・84/71
C14 PFTeDA ・85/70 C16 PFHxDA ・88/84 C18 PFODA ・103/84 C4 PFBS ・103/83 C5 PFPeS ・94/85
C6 PFHxS ・92/86 C7 PFHpS ・111/101 C8 PFOS ・92/84 C10 PFDS ・92/83 C6 4:2 FTS ・111/87
C8 6:2 FTS ・101/90 C10 8:2 FTS ・101/89 C8 PFOSA ・8/10 C8 N-MeFOSA ・0/1 C8 N-EtFOSAA ・88/78
GenX ・104/99 PFMPA ・117/105 PFMBA ・86/70 PFEESA ・103/108 C10 8:2 FTUCA ・99/86
成分名・回収率(Presep® PFAS/A社のミックスモードカラム)
C4 PFBA ・80/109 C5 PFPeA ・106/106 C6 PFHxA ・94/90 C7 PFHpA ・88/96 C8 PFOA ・96/98
C9 PFNA ・98/96 C10 PFDA ・84/83 C11 PFUnDA ・84/84 C12 PFDoDA ・78/77 C13 PFTrDA ・66/65
C14 PFTeDA ・71/74 C16 PFHxDA ・72/77 C18 PFODA ・57/57 C4-PFBS ・94/92 C5 PFPeS ・94/91
C6 PFHxS ・103/94 C7 PFHpS ・100/102 C8 PFOS ・97/99 C10 PFDS ・86/89 C6 4:2 FTS ・107/101
C8 6:2 FTS ・99/97 C10 8:2 FTS ・83/84 C8 PFOSA ・81/13 C8 N-MeFOSA ・0/0 C8 N-EtFOSAA ・75/71
GenX ・97/88 PFMPA ・78/74 PFMBA ・99/94 PFEESA ・92/78 C10 8:2 FTUCA ・80/53

※ 水道法対象のPFASについては赤字で示しています。
※ 本データは分析例であり製品を保証するものではありません。
※ 小数点以下切り捨て

Presep®-C Agri-II (Short)

特長

  • 充てん剤にスチレンジビニルベンゼン-メタクリレート系ポリマーを使用したカートリッジタイプの逆相系固相抽出カラム
  • 水質基準項目のPFOS、PFOAを高率で回収可能

Presep®-C Agri-II (Short)を使用したPFOS・PFOAの添加回収試験※1

固相抽出条件※2

サンプル

超純水
:PFAS分析用
標準液
:PFOS・PFOA混合液 (PFOS:直鎖として78 μg/L, PFOA:100 μg/L)
内部標準液
13C-PFOS・13C-PFOA混合液 (PFOS:100 μg/L, PFOA:100 μg/L)

コンディショニング
1) 0.1% アンモニアメタノール (4 mL)
2) メタノール (4 mL)
3) 超純水 (4 mL)

ローディング
水道水 500 mL + 内部標準液 (50 μL)
[+ 標準添加サンプルは標準液 (100 μL)を 添加]
※流速: 5 mL/min
通液
超純水 (5 mL)

Presep®内に窒素ガス通気

抽出
0.1% アンモニアメタノール5 mLを通液
※ローディング方向と逆方向に溶出

濃縮
窒素ガスを吹き付け5 mL→0.5 mLに濃縮

LC/MS/MS 測定
注入量:5 μL

LC/MS/MS条件

Column Wakopak® Ultra C18-3 2.0 mm×150 mm
Eluent A) 10 mM CH3COONH4 in H2O
B) CH3CN
LC/MS/MS Prominence LC-20ADXR / LCMS 8030 plus (島津製作所社製)
Gradient
Time (min) B conc. (%)
0-1 25
1-26 25-100
26-30 100
30-30.01 100-25
30.01-35 25

測定結果

クロマトグラム
回収結果
検出イオン 回収率
Precursor Product
PFOS 498.8 80.0 100.9%
PFOA 412.9 169.1 95.0%

※1 本データは分析例であり、製品を保証するものではありません。
※2 本法は、令和8年1月改定の水質基準項目の検査方法を参考に条件を設定しています。

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固相抽出カラム

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HPLCカラム

溶媒

混合標準液 (*直鎖化合物の含量が明確な混合標準液です)

混合内部標準液 (*直鎖化合物の含量が明確な混合標準液です)

標準品 (*直鎖化合物の含量が明確な標準品です)

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