C18カラム、分析バリデーション対応

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 HG, RS, AR

  • 全多孔性球状3μm充てん剤
  • 5 μm充てん剤に比べ理論段数および分離度が向上(理論段数10万段/m以上)。そのためカラムのショート化が可能
  • 5C18シリーズと同じくHG、RS、ARの3タイプを用意、分析条件の移行が容易
  • 使用溶媒の削減化、省資源化を実現
  • サンプルの微量化、高感度分析が可能
  • LC/MSに対応

アプリケーション

カラムのショート化の検討 (保存料 (パラベン) の分析)

  • カラムのショート化の検討 (保存料 (パラベン) の分析)
  • Sample






    Eluent
    Flow Rate
    Detection
    :1)Methyl p -Hydroxybenzoate
     2)Ethyl p -Hydroxybenzoate
     3)Isopropyl p -Hydroxybenzoate
     4)n -Propyl p -Hydroxybenzoate
     5)sec-Butyl p -Hydroxybenzoate
     6)Isobutyl p -Hydroxybenzoate
     7)n -Butyl p -Hydroxybenzoate
    :CH3OH/5mM Citrate buffer(pH4.0)
    :0.8 mL/min. at 40 ℃
    :UV 270 nm

 

セミミクロカラムへの対応

内径1.0〜2.0 mmのセミミクロカラムは、汎用カラムに比べ 低流量で使用でき、使用溶媒の削減が可能で、LC/MSでの使用にも適しています。 また少量のサンプルで分析が可能で、感度の向上が図れます。例えば内径2.0 mmのカラムを4.6 mmのカラムと比較すると、断面積が約1/5となるため感度は約5倍、溶媒消費量は約1/5となります。

 

内径 3 mm のカラムと 4.6 mm のカラムのデータ比較

内径3.0 mmの汎用カラムは、検出器のセル容量などセミミクロカラム対応の装置ではなく現在お使いの装置で、約1/2の溶媒消費量で約2倍の感度が得られます。

 

分析時間の短縮化例 (動物用医薬品混合液 PL-2-1:24種混合 各20 μg/mLメタノール溶液)

カラム:Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 HG

posモード 23成分 0.1 ppm

posモード 23成分 0.1 ppm

 

negモード 1成分 0.1ppm

negモード 1成分 0.1ppm

 

HPLC conditions

Column
Eluent
:Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 HG
:A)0.1% HCOOH in H2O
 B)0.1% HCOOH in CH3CN**
Time program
Column size
3.0 x 150 mm 2.0 x 100 mm B conc.
0-35 min. 0-10.5 min. 1-100%
35-40 min. 10.5-12 min. 100%
40-50 min. 12-22 min. 1%
Flow Rate
Injection Vol.
:0.2 mL/min. at 40℃
:0.1 ppm、 4 μL(3.0 x 150 mm)、3μL(2.0 x 100 mm)


**
LC/MS用 ぎ酸(約99%) (製品コード:067-04531)
LC/MS用 超純水 (製品コード:214-01301)
LC/MS用 0.1 vol%ぎ酸‐ アセトニトリル (製品コード:062-04721)

 

MS/MS conditions

ESI, MRM

Ion Spray Voltage
Temperature
Curtain Gas
Collision Gas
Ion Source Gas 1
Ion Source Gas 2
System
:5500V(pos)、−4500V(neg)
:400℃(po9)、500℃(neg)
:20
:6
:50
:80
:3200Q TRAP(ABI)

 

動物用医薬品混合液 PL-2-1:24種混合

Peak
No.
Analyte Peak Name Analyte Mass Ranges
(amu)
Analyte Retention Time
(min)
Precursor Product Mode 3 x 150 mm 2 x 100 mm
1 5-Propylsulfonyl-1H-benzimidazole-2-amine 240.1 133.2 + 11.2 4.7
2 Levamisole 207.1 91.2 + 11.3 4.7
3 Thiabendazole 202.1 175.1 + 11.8 4.9
4 Trimethoprim 291.1 230.3 + 12.0 4.9
5 Sulfadiazine 251.1 92.2 + 12.3 5.0
6 Ormetoprim 275.2 123.1 + 12.5 5.1
7 Sulfathiazole 256.0 156.0 + 12.8 5.2
8 Sulfapyridine 250.0 156.2 + 13.2 5.3
9 Sulfamerazine 265.1 92.2 + 13.8 5.5
10 Thiamphenicol 355.9 308.0 + 14.4 5.7
11 Sulfadimidine 279.1 92.1 + 15.0 5.9
12 Sulfamethoxypyridiazine 281.1 156.1 + 15.0 5.9
13 Sulfamonomethoxine 281.1 156.1 + 16.1 6.2
14 Sulfachlorpyridazine 286.1 157.1 + 16.7 6.4
15 Sulfamethoxazole 254.0 156.0 + 17.5 6.6
16 Sulfadoxine 311.1 156.1 + 17.4 6.6
17 Ethopabate 238.2 136.0 + 19.3 7.2
18 Sulfaquinoxaline 301.0 156.2 + 19.4 7.2
19 Sulfadimethoxine 311.1 156.2 + 19.4 7.2
20 Sulfanitran 336.1 134.1 + 21.9 7.9
21 β-Trenbolone 271.2 165.3 + 23.2 8.3
22 α-Trenbolone 271.2 165.2 + 23.7 8.5
23 Melengestrol Acetate 397.2 279.4 + 31.3 10.7
1 Zeranol 321.1 277.2 - 24.2 8.7

動物用医薬品混合標準液 PL-2 (製品コード:227-01691)

製品一覧

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Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 HG

逆相分配クロマトグラフィー用ODSカラム 分析バリデーション対応

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 RS

逆相分配クロマトグラフィー用ODSカラム 分析バリデーション対応

Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18 AR

逆相分配クロマトグラフィー用ODSカラム 分析バリデーション対応
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