金属 (元素)捕捉・回収用固相抽出カラム Presep® ポリキレート

当社では、食品や環境中、医薬品の成分分析の前処理にご使用いただける各種充てん剤を充てんした固相抽出カラムをPresep®シリーズとして取り揃えています。
Presep®ポリキレートは長鎖アミノカルボン酸基をキレート性官能基とする充てん材を充てんした、元素捕捉・回収用のシリンジ型カラムです。一般的なIDA (Iminodiacetic acid)キレート樹脂に比べ、広いpH範囲で多くの元素 (金属)を高い効率で捕捉・回収する事ができます。また、酸性~中性条件下で、アルカリ金属・アルカリ土類金属を回収せずに、金属オキソ酸 (Mo、V、W)を効率よく捕捉・回収することも出来ます。 本製品は海水、河川水、排水や生体試料中の微量金属の抽出・濃縮、原子吸光法やICP発光分析法で測定する際のマトリックスの除去にお使いいただけます。

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特長

  • 広いpH範囲で多くの元素 (金属)を高い効率で捕捉・回収可能!
  • 酸性〜中性条件下で、アルカリ金属・アルカリ土類金属を回収せずに、金属オキソ酸 (Mo、V、W)を効率よく捕捉・回収可能!
  • JIS K 0102 「工場排水試験方法」キレート樹脂による分離濃縮法のキレート樹脂充填固相として使用可能!

Presep®ポリキレートを用いたときのpHと62元素の回収率の相関1)

図:Presep®ポリキレートを用いたときのpHと62元素の回収率の相関
[Instrument]
PerkinElmer Optima 3000 DV ICP-AES, cross-flow nebulizer and a Scott-type spray chamber
1) 富山大学工学部 加賀谷先生ご提供データ

固相抽出操作例

固相抽出操作例

カラムコンディショニング

  1. CH3OH5 mL
  2. 3 mol/L HNO310 mL
  3. H2O20 mL
  4. 0.1 mol/L CH3COONH410 mL

サンプルpH調整

  1. 0.1 mol/L CH3COONH45 mL/100 mL
  2. HNO3またはNH3溶液を用いてpH調整

ローディング※1

  1. サンプル~500 mL
  2. H2O10~20 mL
    または0.1 mol/L CH3COONH4 (pH5~6)※210 mL
  3. 流速: 3~10 mL/min.

※1 固形分の多い試料の場合は、適当なフィルターでろ過後、固相抽出を行う。

※2 アルカリ条件下で捕捉させた試料からアルカリ土類金属元素を除去する場合に使用。

溶出

  1. 1~3 mol/L HNO33~5 mL

分析

※ 本条件は一例であり、試料によって条件検討が必要となる場合があります。

使用上の注意

  1. 製品はご使用の前に必ずコンディショニング操作を行って下さい。コンディショニング時に充てん剤を乾燥させると、再現性が損なわれる場合があります。
  2. 試料溶液のpH調整の際は、事前に酢酸アンモニウム等の元素 (金属)と相互作用しない緩衝液を添加して下さい。
  3. 試料溶液を通液させる際は、通液速度が一定になるように減圧または加圧して下さい。
  4. 元素 (金属)の吸着・溶出を避けるため、金属製の器具のご使用はお控えください。ガラスやプラスチック製の器具は、硝酸で充分に洗浄したものをご使用ください。

処理排水および表層海水中の金属元素の測定例

固相抽出操作2)

カラムコンディショニング

  1. CH3OH5 mL
  2. 3 mol/L HNO310 mL
  3. H2O20 mL
  4. 0.1 mol/L CH3COONH410 mL

サンプルpH調整

  1. 0.1 mol/L CH3COONH45 mL/100 mL
  2. HNO3またはNH3溶液を用いてpH調整

ローディング

  1. サンプル~500 mL
  2. H2O20 mL
  3. 流速: 3~10 mL/min.

溶出

  1. 1~3 mol/L HNO33~5 mL

分析

回収率2)

✔ アルカリ金属を多く含む海水中の微量金属オキソ酸 (Mo、V)も効率よく捕捉・回収可能!

元素 処理廃水※1 (n=3) 表層海水※2 (n=3)
検出量 (μg/L) 回収率※3 (%) 検出量 (μg/L) 回収率※3 (%)
Cd 0.2±0.02 93±2.9 (0.03±0.004) 96±1.7
Co <0.033 92±3.7 (0.02±0.012) 96±1.5
Cu 1.1±0.13 104±3.5 0.77±0.017 112±3.2
Fe 33±3.3 114±13.8 1.3±0.05 94±3.2
Mn 871±75 64±9.0 Not measure Not measure
Mo 458±9.3 98±1.7 7.4±0.07 100±4.5
Ni 11±0.2 101±4.9 0.46±0.017 100±1.8
Pb <0.22 94±2.7 0.09±0.052 104±2.0
V <0.22 92±3.1 1.3±0.05 96±2.5
Zn 11±3.1 83±2.1 2.5±0.24 102±2.2

※1 サンプル容量: 200 mL (pH 5.5)

※2 サンプル容量: 300 mL (pH 4.0)

※3 内標 (各元素5 μg)を溶液に添加

2) Kagaya, S., Maeba, E., Inoue, Y., Kamichatani, W., Kajiwara, T., Yanai, H., Saito, M. and Tohda, K.: Talanta., 79, 146 (2009).

製品一覧

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溶媒・緩衝剤

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