NMR溶媒
NMR測定に使用される重水素化溶媒を幅広く取り揃えています。
幅広いラインアップの汎用NMR溶媒に加えて、NMR測定に影響する不純物を低減した化学純度の高い製品(高純度NMR溶媒)をご用意しています。
高純度NMR溶媒は、水分と軽水素溶媒以外のシグナル※1 を認めません。加えて、他の重溶媒の不純物を含まず、低水分値を保証しているため、医薬品の品質試験や、不純物試験、定量NMR等を実施する際に有用な溶媒となっています。
※1：ベースラインの強度差の30％以上のシグナルを指します。
重水素化溶媒の選定
qNMR測定に使用する重水素化溶媒の品質は、基準物質と同様、qNMR測定において極めて重要な要素のひとつです。重水素化溶媒に含まれる不純物シグナルが、定量に利用するシグナルと重複した場合、測定結果にバイアスを与えます。また重水素化溶媒中の水分由来のシグナルや、未重水素化シグナル (例：アセトン-d6の未重水素化メチル基由来のシグナル) が大きく観測される場合、NMR測定における感度調整 (レシーバーゲインの設定) が、そのダイナミックレンジに影響を与えることで、結果的に本来観測したいシグナル (測定対象成分や基準物質のシグナル) の感度低下を招きます。以上からqNMR測定に使用する重水素化溶媒は、高純度、低水分、高重水素化率であることが望ましいと言えます。
qNMRに用いる重水素化溶媒の選定で注意するポイント
- 不純物シグナル：不純物シグナルが定量に利用したいシグナルに重複することでqNMR測定結果の精度が低下する
- 水分：水由来のシグナルがダイナミックレンジに影響し、定量に利用したいシグナルの感度が低下する場合がある
- 重水素化率：未重水素化シグナルがダイナミックレンジに影響し、定量に利用したいシグナルの感度が低下する場合がある
装置感度の向上や、qNMRの普及による定量的条件下での測定によって、これまで見えなかった (または、気付かなかった) 重水素化溶媒由来の不純物を懸念する機会が増えてきており、高純度な品質が保証された溶媒の供給が求められ始めています。高純度NMR溶媒は、化学純度 (GC-FID，一部を除く) に加えて、日本薬局方収載の高感度な測定条件を用いて1H NMRスペクトルを取得することで、不純物シグナルの限度試験を実施し、その品質保証をしております。加えて低水分、高重水素化率といった規格を設定し、よりqNMR測定に適した製品としての保証をしております。なお不純物シグナルの限度試験は、1H NMRに加えて、13C NMR、19F NMR、31P NMRといった多核ついても実施し、より広範囲な核種へも対応できる保証をしております。
高純度NMR溶媒
装置感度の向上や、qNMRの普及による定量的条件下での測定によって、これまで見えなかった (または、気付かなかった) 重水素化溶媒由来の不純物を懸念する機会が増えてきており、高純度な品質が保証された溶媒の供給が求められ始めています。高純度NMR溶媒は、化学純度 (GC-FID，一部を除く) に加えて、日本薬局方収載の高感度な測定条件を用いて1H NMRスペクトルを取得することで、不純物シグナルの限度試験を実施し、その品質保証をしております。加えて低水分、高重水素化率といった規格を設定し、よりqNMR測定に適した製品としての保証をしております。なお不純物シグナルの限度試験は、1H NMRに加えて、13C NMR、19F NMR、31P NMRといった多核についても実施し、より広範囲な核種へも対応できる保証をしております。
製品規格 (クロロホルム-d, 99.8％ (高純度))
| 試験項目 | 規格値 |
|---|---|
| 外観 | 無色澄明の液体 |
| 水分 | 0.003 %以下 |
| 重水素化率 | 99.8 %以上 |
| 含量 (GC) | 99.9 %以上 |
| 不純物 (NMR) (1Ｈ) | 試験適合 |
| 不純物 (NMR) (13Ｃ) | 試験適合 |
| 不純物 (NMR) (31Ｐ) | 試験適合 |
| 不純物 (NMR) (19Ｆ) | 試験適合 |
1Ｈ NMRチャート例 (クロロホルム-d)
| クロロホルム-ｄ | ||||
|---|---|---|---|---|
| 当社 | A社 | B社 | C社 | |
| 水分 | 0.003 %以下 | 0.005 ％ (成績値) 規格：0.02 ％以下 |
0.0013 ％ (成績値) 規格：0.01 ％以下 |
0.0015 ％ (成績値) 規格：0.01 ％以下 |
| 含量 | 99.9 ％以上 | 100 ％ (成績値) | 99 ％以上 | 99 ％以上 |
| 不純物 (NMR) (1H) | 試験適合 | 1.49ppm付近の水分由来の シグナルが大きい |
1.24, 1.51, 2.00, 2.16 ppm付近に 不純物シグナルあり |
1.25, 1.51, 2.10 ppm付近に 不純物シグナルあり |
| 不純物 (NMR) (13Ｃ) | 試験適合 | - | - | - |
| 不純物 (NMR) (31Ｐ) | 試験適合 | |||
| 不純物 (NMR) (19Ｆ) | 試験適合 | |||
製品一覧
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高純度NMR溶媒
一般グレード
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