NMR溶媒

qNMR測定に使用する重水素化溶媒の品質は、基準物質と同様、qNMR測定において極めて重要な要素のひとつです。重水素化溶媒に含まれる不純物シグナルが、定量に利用するシグナルと重複した場合、測定結果にバイアスを与えます。また重水素化溶媒中の水分由来のシグナルや、未重水素化シグナル (例：アセトン-d₆の未重水素化メチル基由来のシグナル) が大きく観測される場合、NMR測定における感度調整 (レシーバーゲインの設定) が、そのダイナミックレンジに影響を与えることで、結果的に本来観測したいシグナル (測定対象成分や基準物質のシグナル) の感度低下を招きます。以上からqNMR測定に使用する重水素化溶媒は、高純度、低水分、高重水素化率であることが望ましいと言えます。

qNMRに用いる重水素化溶媒の選定で注意するポイント

1. 不純物シグナル：不純物シグナルが定量に利用したいシグナルに重複することでqNMR測定結果の精度が低下する
2. 水分：水由来のシグナルがダイナミックレンジに影響し、定量に利用したいシグナルの感度が低下する場合がある
3. 重水素化率：未重水素化シグナルがダイナミックレンジに影響し、定量に利用したいシグナルの感度が低下する場合がある

装置感度の向上や、qNMRの普及による定量的条件下での測定によって、これまで見えなかった (または、気付かなかった) 重水素化溶媒由来の不純物を懸念する機会が増えてきており、高純度な品質が保証された溶媒の供給が求められ始めています。高純度NMR溶媒は、化学純度 (GC-FID，一部を除く) に加えて、日本薬局方収載の高感度な測定条件を用いて¹H NMRスペクトルを取得することで、不純物シグナルの限度試験を実施し、その品質保証をしております。加えて低水分、高重水素化率といった規格を設定し、よりqNMR測定に適した製品としての保証をしております。なお不純物シグナルの限度試験は、¹H NMRに加えて、¹³C NMR、¹⁹F NMR、³¹P NMRといった多核ついても実施し、より広範囲な核種へも対応できる保証をしております。

装置感度の向上や、qNMRの普及による定量的条件下での測定によって、これまで見えなかった (または、気付かなかった) 重水素化溶媒由来の不純物を懸念する機会が増えてきており、高純度な品質が保証された溶媒の供給が求められ始めています。高純度NMR溶媒は、化学純度 (GC-FID，一部を除く) に加えて、日本薬局方収載の高感度な測定条件を用いて¹H NMRスペクトルを取得することで、不純物シグナルの限度試験を実施し、その品質保証をしております。加えて低水分、高重水素化率といった規格を設定し、よりqNMR測定に適した製品としての保証をしております。なお不純物シグナルの限度試験は、¹H NMRに加えて、¹³C NMR、¹⁹F NMR、³¹P NMRといった多核についても実施し、より広範囲な核種へも対応できる保証をしております。

製品規格 (クロロホルム-d, 99.8％ (高純度))

試験項目	規格値
外観	無色澄明の液体
水分	0.003 %以下
重水素化率	99.8 %以上
含量 (GC)	99.9 %以上
不純物 (NMR) (1Ｈ)	試験適合
不純物 (NMR) (13Ｃ)	試験適合
不純物 (NMR) (31Ｐ)	試験適合
不純物 (NMR) (19Ｆ)	試験適合

¹Ｈ NMRチャート例 (クロロホルム-d)

	クロロホルム-ｄ
	当社	A社	B社	C社
水分	0.003 %以下	0.005 ％ (成績値) 規格：0.02 ％以下	0.0013 ％ (成績値) 規格：0.01 ％以下	0.0015 ％ (成績値) 規格：0.01 ％以下
含量	99.9 ％以上	100 ％ (成績値)	99 ％以上	99 ％以上
不純物 (NMR) (1H)	試験適合	1.49ppm付近の水分由来の シグナルが大きい	1.24, 1.51, 2.00, 2.16 ppm付近に 不純物シグナルあり	1.25, 1.51, 2.10 ppm付近に 不純物シグナルあり
不純物 (NMR) (13Ｃ)	試験適合	-	-	-
不純物 (NMR) (31Ｐ)	試験適合
不純物 (NMR) (19Ｆ)	試験適合