カールフィッシャー水分測定試薬 アクアミクロン™

カールフィッシャー法とは(1)式のように水と選択的に、かつ定量的に反応するカールフィッシャー試薬(よう素、二酸化硫黄、塩基、及びアルコール等の溶剤より構成)を用いて水分を測定する方法です。

I2 +SO2+3Base+ROH+H2O ⇒ 2Base・HI+Base・HSO4R......(1)

この方法には電量滴定法と容量滴定法があります。
国内ではJIS(日本産業規格)はもちろんJAS(日本農林規格)、日本薬局方、食品添加物公定書及び石油学会規格などにも採用され、国際規格ISOや各国の標準試験法ASTM(米国)、DIN(独)、BS(英国)などにも採用されています。

電量滴定法試薬

図1.電量滴定装置の電解セル

ヨウ化物イオン、二酸化硫黄、塩基及びアルコール等の溶剤を主成分とする電解液に試料を加えて電解酸化をしますと(2)式のようにヨウ素が発生し、ただちにカールフィッシャー反応が起きます。

2l -2e ⇒ l2 ……(2)

ヨウ素は「ファラデーの法則」にもとづき、電気量に比例して生成されますから、電解酸化に要した電気量からただちに水分量が求められます。

水 1mg=10.71クーロン

電量滴定法は図1に示した電解セルの陽極側に入れる陽極液(発生液)と陰極側に入れる陰極液(対極液)の2種類が必要です。電量滴定法は標定の必要がなく、また陽極液は繰り返して使用することができる利点があります。 アクアミクロン™シリーズの陽極液には一般試料用、油類用及びケトン用がありますが、陰極液は共用することができます。保守が容易な一液型電解液も取り揃えております。

品名 包装 主な溶媒
陽極液
(発生液)
アクアミクロン AX【一般用陽極液】
アクアミクロン AX01【一般用陽極液】
500mL
100mL
メタノール
プロピレンカーボネート
アクアミクロン AS【油類用陽極液】 500mL メタノール
クロロホルム
アクアミクロン AKX【ケトン用陽極液】 500mL プロピレンカーボネート
ジエチレングリコールモノエチルエーテル
陰極液
(対極液)
アクアミクロン CXU【陰極液】 5mLアンプル
10本/ケース
メタノール
エチレングリコール
一液型 アクアミクロン FLS【一液型電解液】
アクアミクロン AXI【一液型電解液】
500mL メタノール
プロピレンカーボネート

AX、AXI又はFLSを用いて水分気化装置使用の場合、液の揮散分はメタノールで補充してください

公定法について

カールフィッシャー滴定法における一液型電量滴定法は、JIS等の公定法には現在のところ採用されておりませんので、
便宜的な測定方法との位置づけで適用してください。

容量滴定法試薬

図2.容量滴定装置

滴定フラスコに試料に適した脱水溶剤を入れておき、滴定剤で無水状態にしてから試料を加えます。あらかじめ 力価(mgH2O/mL)を標定しておいた滴定剤(カールフィッシャー試薬)を用いて滴定を行い、その滴定量(mL)から試料中の水分量を求めます。終点検出法には定電流分極電位差法を採用しています。図2に市販されている代表的な自動容量滴定装置の概要を示します。

容量滴定法にはカールフィッシャー試薬(滴定剤)と、力価標定のための標準水・メタノール、試料の溶解または分散させるための脱水溶剤が必要です。

各レベルの水分量および各種試料に応じてご使用いただけるよう、豊富な品揃えを行っております。

ご使用の目的に合わせて最適な組合せをご選択ください。

  • SS-Zシリーズ(ピリジンフリー・クロルフリータイプ)
    品名 包装 主な溶媒
    滴定剤 アクアミクロン滴定剤 SS-Z 1mg【低水分用】 500mL ジエチレングリコールモノエチルエーテル
    アクアミクロン滴定剤 SS-Z 3mg【広範囲用】 500mL
    1L
    アクアミクロン滴定剤 SS-Z 5mg【高水分用】 500mL
    1L
    脱水溶剤 アクアミクロン脱水溶剤 GEX【一般用】 500mL メタノール
    アクアミクロン脱水溶剤 OLX【油類用】 500mL ヘキサノール、エタノール
    アクアミクロン脱水溶剤 OLII【油類・油脂類用】 500mL クロロホルム、メタノール
    アクアミクロン脱水溶剤 KTX【ケトン用】 500mL プロピレンカーボネート
    ジエチレングリコールモノエチルエーテル
    アクアミクロン脱水溶剤 SU【糖類用】 500mL ホルムアミド、メタノール
  • SSシリーズ(ピリジンタイプ)
    品名 包装 主な溶媒
    滴定剤 アクアミクロン滴定剤 SS 1mg【低水分用】 500mL クロロホルム、ピリジン
    アクアミクロン滴定剤 SS 3mg【広範囲用】 500mL
    アクアミクロン滴定剤 SS 10mg【高水分用】 500mL
    脱水溶剤 アクアミクロン脱水溶剤 ML【一般用】 500mL メタノール
    アクアミクロン脱水溶剤 MS【一般用】 500mL メタノール、ピリジン
    アクアミクロン脱水溶剤 CM【油類・油脂類用】 500mL クロロホルム、メタノール
    アクアミクロン脱水溶剤 CP【ケトン・アルデヒド用】 500mL クロロホルム、プロピレンカーボネート
    アクアミクロン脱水溶剤 PP【アルデヒド用】 500mL ピリジン、プロピレングリコール
    アクアミクロン脱水溶剤 PE【ケトン用】 500mL ピリジン、エチレングリコール
    アクアミクロン脱水溶剤 FM【糖類用】 500mL ホルムアミド、メタノール
    アクアミクロン脱水溶剤 ME【ガス用】 500mL メタノール、エチレングリコール

水分標準試料

滴定剤(カールフィッシャー試薬)の標定や、JIS, ISO, ASTMなどのガイドラインに従った水分測定装置のチェックには信頼すべき標準試料が必要となります。それらに対応すべく標準試料を取り揃えております。

アクアミクロン™水標準シリーズは毒性が少なく、使いやすくて、管理のしやすい特長を持っています。また、国際標準にトレーサブルな水分測定装置を使用し、厳格な管理のもとで製造されています。アクアミクロン™水標準液はNMIJ CRM4228-aにもトレーサビリティーがあります。

ISO/IEC 17025:2017の認定を取得 アクアミクロン™水標準試料

製品一覧

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電量滴定法試薬【陽極液】

電量滴定法試薬【陰極液】

電量滴定法試薬【一液型電解液】

容量滴定法試薬 SS-Zシリーズ (ピリジンフリー・クロルフリータイプ)

容量滴定法試薬 SSシリーズ (ピリジンタイプ)

水分標準試料 水標準液 (分析結果保証書付)

水分標準試料 固体水標準試料 (分析結果保証書付)

水分標準試料 チェック液 P

水分標準試料 力価評定標準試薬

関連製品一覧

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AX、AXI又はFLSを用いて水分気化装置を使用の場合、液の揮散分はメタノールで補充してください
強塩基性アミン類の測定にサリチル酸を用います

乾燥剤

NMIJ CRM

Accustandard社製品

水分量はいずれもASTM D6304に基づいて試験されております。
  • 掲載内容は本記事掲載時点の情報です。仕様変更などにより製品内容と実際のイメージが異なる場合があります。
  • 掲載されている製品について
    【試薬】
    試験・研究の目的のみに使用されるものであり、「医薬品」、「食品」、「家庭用品」などとしては使用できません。
    試験研究用以外にご使用された場合、いかなる保証も致しかねます。試験研究用以外の用途や原料にご使用希望の場合、弊社営業部門にお問合せください。
    【医薬品原料】
    製造専用医薬品及び医薬品添加物などを医薬品等の製造原料として製造業者向けに販売しています。製造専用医薬品(製品名に製造専用の表示があるもの)のご購入には、確認書が必要です。
  • 表示している希望納入価格は「本体価格のみ」で消費税等は含まれておりません。
  • 表示している希望納入価格は本記事掲載時点の価格です。