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土壌抽出液、廃油等のクリーンアップに

ダイオキシン類・PCB分析用シリカゲル

当社ではダイオキシン・PCB分析にお使いいただける未修飾シリカゲル(Wakogel® DX、Wakogel® S-1)、硫酸や硝酸銀、水酸化カリウムを担持させた化学修飾シリカゲルを取り揃えています。 土壌、底質、ゴミ焼却施設の排ガス試料のダイオキシン分析においては、色素成分のクリーンアップ法として、硫酸処理が多用されていますが、その操作は大変煩雑です。そのため、JIS K 0311 排ガス中のダイオキシン類の測定方法、JIS K 0312 工業用水・工場排水中のダイオキシン類の測定方法では2%水酸化カリウムシリカゲル、10% 硝酸銀シリカゲル、22%、 44%硫酸シリカゲルを積層した多層シリカゲルカラムを用いたクリーンアップ法が定められています。当社では、JIS K 0311、JIS K 0312に準じた設計の多層シリカゲルカラムと、これに用いる各種化学修飾シリカゲルをご用意しております。 さらに、55%硫酸シリカゲルは、担持する硫酸含量を高めたシリカゲルで、攪拌・ろ過程度の簡便な方法で硫酸処理と同等のクリーンアップ操作を行うことが出来ます。

ワコーゲル® DX

ダイオキシン類分析適合試験でダイオキシン類の低含量を保証したシリカゲル充填剤です。

①ダイオキシン類

  • PCDDs

    分析項目 規格値
    2,3,7,8-Tetra-CDD 5 pg/10 g以下
    1,3,6,8-Tetra-CDD 5 pg/10 g以下
    1,3,7,9-Tetra-CDD 5 pg/10 g以下
    1,2,3,7,8-Penta-CDD 5 pg/10 g以下
    1,2,3,4,7,8-Hexa-CDD 5 pg/10 g以下
    1,2,3,6,7,8-Hexa-CDD 5 pg/10 g以下
    1,2,3,7,8,9-Hexa-CDD 5 pg/10 g以下
    1,2,3,4,6,7,8-Hepta-CDD 5 pg/10 g以下
    Octa-CDD 10 pg/10 g以下

  • PCDFs

    分析項目 規格値
    2,3,7,8-Tetra-CDF 5 pg/10 g以下
    1,3,6,8-Tetra-CDF 5 pg/10 g以下
    1,2,3,7,8-Penta-CDF 5 pg/10 g以下
    2,3,4,7,8-Penta-CDF 5 pg/10 g以下
    1,2,3,4,7,8-Hexa-CDF 5 pg/10 g以下
    1,2,3,6,7,8-Hexa-CDF 5 pg/10 g以下
    1,2,3,7,8,9-Hexa-CDF 5 pg/10 g以下
    2,3,4,6,7,8-Hexa-CDF 5 pg/10 g以下
    1,2,3,4,6,7,8-Hepta-CDF 5 pg/10 g以下
    1,2,3,4,7,8,9-Hepta-CDF 5 pg/10 g以下
    Octa-CDF 10 pg/10 g以下

②Co-PCBs

  • Non-ortho　PCBs

    分析項目 規格値
    3,4,4',5-Tetra-CB 10 pg/10 g以下
    3,3',4,4'-Tetra-CB 10 pg/10 g以下
    3,3',4,4',5-Penta-CB 10 pg/10 g以下
    3,3',4,4',5,5'-Hexa-CB 10 pg/10 g以下

  • Mono-ortho PCBs

    分析項目 規格値
    2',3,4,4',5-Penta-CB 10 pg/10 g以下
    2,3',4,4',5-Penta-CB 10 pg/10 g以下
    2,3,4,4',5-Penta-CB 10 pg/10 g以下
    2,3,3',4,4'-Penta-CB 10 pg/10 g以下
    2,3',4,4',5,5'-Hexa-CB 10 pg/10 g以下
    2,3,3',4,4',5-Hexa-CB 10 pg/10 g以下
    2,3,3',4,4',5'-Hexa-CB 10 pg/10 g以下
    2,3,3',4,4',5,5'-Hepta-CB 10 pg/10 g以下

Wakogel® S-1

PCBと有機塩素系農薬の分離精製に特化したシリカゲルです。PCB分析適合性試験で、PCBの分解能を保証しています。

PCB分析適合性

操作

  • 標準液
    PCB＋p,p‘-DDE＋p,p’-DDT＋γ-BHC (ヘキサン溶液)

    ↓
    操作画像

  • 流出液を第27フラクションまで試験管に分取。

    GCで分析
    (JIS K 0114ガスクロマトグラフ分析通則)

判定

①分解能：60%以上

分解能の計算式

C　：分離能(%)
ni　：p,p'-DDEを最初に流出したフラクション
D　：第ni未満の全フラクションに流出したPCBのピークの高さの合計
E　：第ni～25フラクション以後に流出したPCBのピークの高さの合計
　　(検出した全ピークの合計からp,p'-DDEのピークを差し引く)

②溶出力：
第26フラクション…p,p'-DDE、p,p'-DDT及びγ-BHCを検出する。
第27フラクション…p,p'-DDE、p,p'-DDT及びγ-BHCをほとんど検出しない。

プロトコル (55%硫酸シリカゲル)

① 50 mL 比色管に土壌抽出液（ヘキサン溶液）
　 10 mL（90 g 相当）入れる。（写真左）
② 55% 硫酸シリカゲル 3 g を添加する。
③ チューブミキサーで 30 秒間攪拌する。
　（AS ONE TUBE MIXER TRIO HM-2 使用）（写真中央）
④ 上澄み液をガラス繊維ろ紙で、ろ過する。（写真右）

データ (55%硫酸シリカゲル)

55%硫酸シリカゲルのブランク値(参考)

PCDDs/Fs 実測値（fg/g） DL-PCBs(Dioxin Like-PCBs) 実測値（fg/g）　
2,3,7,8-TeCDD 25 ↓ 3,4,4',5-TeCB（#81） 30 ↓
1,2,3,7,8-PeCDD 25 ↓ 3,3',4,4'-TeCB（#77） 30 ↓
1,2,3,4,7,8-HｘCDD 30 ↓ 2,3',4,4',5-PeCB（#118） 30 ↓
1,2,3,6,7,8-HｘCDD 30 ↓ 2,3,4,4',5-PeCB(#114) 30 ↓
1,2,3,7,8,9-HｘCDD 30 ↓ 2,3,3',4,4'-PeCB（#105） 30 ↓
1,2,3,4,6,7,8-HｐCDD 30 ↓ 3,3',4,4',5-PeCB（#126） 30 ↓
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD 50 ↓ 2',3,4,4',5-PeCB(#123) 30 ↓
2,3,7,8-TeCDF 25 ↓ 2,3',4,4',5,5'-HｘCB(#167) 30 ↓
1,2,3,7,8-PeCDF 25 ↓ 2,3,3',4,4',5-HｘCB（#156） 30 ↓
2,3,4,7,8-PeCDF 25 ↓ 2,3,3',4,4',5'-HｘCB（#157） 30 ↓
1,2,3,4,7,8-HｘCDF 30 ↓ 3,3',4,4',5,5'-HｘCB（#169） 30 ↓
1,2,3,6,7,8-HｘCDF 30 ↓ 2,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189) 30 ↓
1,2,3,7,8,9-HｘCDF 30 ↓ 　 　
2,3,4,6,7,8-HｘCDF 30 ↓ 　 　
1,2,3,4,6,7,8-HｐCDF 30 ↓ 　 　
1,2,3,4,7,8,9-HｐCDF 30 ↓ 　 　
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF 50 ↓ 　 　

アプリケーション (55%硫酸シリカゲル)

多層シリカゲルカラムとの併用によるクリーンアップ効果

操作手順

Presep® 多層シリカゲル (製品コード：295-4165) のフィルター上に Wakogel® DX 2 g、55％硫酸シリカゲル 3 g、無水硫酸シリカゲル 5 gを順に積層し、多層シリカゲルカラムを調製した。このカラムをヘキサン150 mLで予備洗浄した後、土壌抽出液10 mLを注入、ヘキサン150 mLで通液し、処理液を１ mLまで濃縮した。濃縮液をGC/MS (四重極)で分析し、クリーンアップされた成分の挙動を確認した。

多層シリカゲルカラムのみの場合、農薬やPAHs等のクリーンアップは可能であったが、一部の成分は破過してしまい、若干量の芳香族化合物が残留した。一方、55％硫酸シリカゲルを積層するとほぼ完全に夾雑成分のクリーンアップが達成され、GC/MS測定で妨害を及ぼさない飽和炭化水素類のみが検出された。

参考文献

  1. 伊藤智博、黒岡正治、牧野悠一、上森仁志：特許公報、第5691120号(2015)
  2. 伊藤智博、牧野悠一、黒岡正治ら：第17回環境化学討論会要旨集、p420-421(2008)
  3. 伊藤智博、山本美穂、黒岡正治ら：第9回環境化学討論会要旨集、p206(2000）
  4. 伊藤智博、宮本信一、松村徹ら：第14回環境化学討論会要旨集、p358(2005)

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シリカゲル

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活性炭埋蔵シリカゲル

微粒活性炭をシリカゲル埋蔵させた、活性炭の特性を生かしし、かつ透過性に優れた充てん剤です。

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