プレセップ® 10%硝酸銀シリカゲル 
プレセップ® 55%硫酸シリカゲル

左:プレセップ® 10%硝酸銀シリカゲル
右:プレセップ® 55%硫酸シリカゲル

本製品群は、ハロゲン化ダイオキシン類を分別して評価するのに最適な分画・精製用カラムです。
塩素系ダイオキシンは、ダイオキシン類の中で最も毒性が強く、国際的に規制されています。
臭素化ダイオキシン類もまた、塩素化ダイオキシン類と同様の毒性や性質を示すと考えられており、人への健康影響等に関する調査、施設等からの排出実態調査が進められています。


用途

  • プレセップ® 10%硝酸銀シリカゲル:塩素化ダイオキシン類・臭素化ダイオキシン類の分別および評価
  • プレセップ® 55%硫酸シリカゲル 1):DXNs※1・PHB※2・ポリハロゲン化PAH※3(PBDE※4 等)を測定する試料の精製

  • 1:ダイオキシン類(Dioxins; DXNs)
  • 2:ポリヒドロキシ酪酸(Polyhydroxybutyrate; PHB)
  • 3:多環芳香族炭化水素(Polycyclic aromatic hydrocarbon; PAH)
  • 4:ポリ臭化ジフェニルエーテル (Polybrominated diphenyl ether; PBDE)

カラム組成


  • カラム材質   :ガラス
  • ガラス管サイズ :内径10.6 mm×長さ150 mm

使用方法

10%硝酸銀シリカゲルカラム 2)

以下の前処理は、本カラムを塩素化・臭素化ダイオキシンの分離に用いる場合に行ってください。

前処理
 4%(v/v) アセトン / n-ヘキサン 10 mL
カラム乾燥
 窒素気流下 ※1
カラム空焼き
 105 ℃, 2時間
デシケーター内で保管 ※2
サンプル負荷
 n-ヘキサン 1 mL※3
→ PCDD/Fs、Co-PCBs を含む
溶出1
 n-ヘキサン 7 mL
溶出2
 n-ヘキサン 2 mL
溶出3
 4%(v/v)アセトン / n-ヘキサン 10 mL
→ PBDD/Fs を含む
窒素気流下で乾固及び再溶解
  • 1:窒素ガスは活性炭などを通すことを推奨します。
  • 2:前処理後は速やかにご使用ください。
  • 3:サンプルはプレセップ® 55%硫酸シリカゲル(製品コード:293-35581)での前処理を推奨します。

55%硫酸シリカゲルカラム 2)

前洗浄
 n-ヘキサン 20 mL
サンプル負荷
 n-ヘキサン 1 mL
→ JIS K0311やJIS0312などに従って抽出。
  必要に応じ内部標準物質を添加。
溶出
 n-ヘキサン 19 mL
窒素気流下で乾固
再溶解 → 必要に応じ内部標準物質を添加

アプリケーション

10%硝酸銀シリカゲルカラムにおける臭素化および塩素化ダイオキシンの回収率 (n = 3)2)

Recovery rates(%)
8 mL of n-hexane 2 mL of n-hexane 10 mL of 4%acetone/n-hexane
Compounds IUPAC # Average S.D. Average S.D. Average S.D.
Native Brominated dioxins 2,3,7,8-TeBDD 96 1.8
1,2,3,7,8-PeBDD 92 3.4
1,2,3,6,7,8-HxBDD 85 4.9
1,2,3,4,6,7,8-HpBDD 96 1.9
OBDD 85 6.5
2,4,8-TriBDF 11 4.5 10 4.2 68 3.2
2,3,7,8-TeBDF 96 1.9
2,3,4,7,8-PeBDF 91 1.5
1,2,3,4,7,8-HxBDF 71 1.7
1,2,3,4,6,7,8-HpBDF 94 0.97
OBDF 85 9.5
13C-Labeled Chlorinated dioxins 2,3,7,8-TeCDD 90 25
1,2,3,7,8-PeCDD 91 25 0.84 1.1
1,2,3,4,7,8-HxCDD 90 28 0.54 0.93
1,2,3,6,7,8-HxCDD 80 24 0.63 0.75
1,2,3,7,8,9-HxCDD 87 24 1.1 1.3
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 85 24 1.5 1.9
OCDD 86 22 1.9 1.6
2,3,7,8-TeCDF 86 25 0.65 0.15
1,2,3,7,8-PeCDF 87 26 0.61 1.1
2,3,4,7,8-PeCDF 65 13
1,2,3,4,7,8-HxCDF 92 25 1 1.4
1,2,3,6,7,8-HxCDF 90 26 1.1 1.3
1,2,3,7,8,9-HxCDF 84 19 0.33 0.58
2,3,4,6,7,8-HxCDF 83 23 0.26 0.45
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 84 22 0.92 1.6
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 93 17 1.3 2.3
OCDF 98 21 2.3 1.7
Co-PCBs 3,4,4',5-TeCB 81 88 11
3,3',4,4'-TeCB 77 92 16
3,3',4,4',5-PeCB 126 97 18
3,3',4,4',5,5'-HxCB 169 92 18
2',3,4,4',5-PeCB 123 86 15
2,3',4,4',5-PeCB 118 90 20 0.09 0.16
2,3,3',4,4'-PeCB 105 95 22 0.06 0.1
2,3,4,4',5-PeCB 114 89 17
2,3',4,4',5,5'-HxCB 167 92 20
2,3,3',4,4',5-HxCB 156 88 21
2,3,3',4,4',5'-HxCB 157 99 15
2,3,3',4,4',5,5'-HpCB 189 102 14

※ Major contributors to WHO-TEQ

55%硫酸シリカゲルカラムにおける臭素化および塩素化ダイオキシンの回収率 (n = 3)2)

Recovery rates(%)
20 mL of n-hexane
Compounds IUPAC # Average S.D.
Native Brominated Dioxins 2,3,7,8-TeBDD 98 2.5
1,2,3,7,8-PeBDD 97 1.9
1,2,3,6,7,8-HxBDD 90 0.86
1,2,3,4,6,7,8-HpBDD 89 3.1
OBDD 81 9.1
2,4,8-TriBDF 90 2.3
2,3,7,8-TeBDF 94 2.7
2,3,4,7,8-PeBDF 90 2.6
1,2,3,4,7,8-HxBDF 89 2.3
1,2,3,4,6,7,8-HpBDF 88 2.0
OBDF 95 2.0
13C-Labeled Chlorinated Dioxins 2,3,7,8-TeCDD 80 4.5
1,2,3,7,8-PeCDD 95 4.8
1,2,3,4,7,8-HxCDD 93 6.3
1,2,3,6,7,8-HxCDD 100 7.4
1,2,3,7,8,9-HxCDD 96 8.1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 86 6.8
OCDD 88 8.8
2,3,7,8-TeCDF 86 2.0
1,2,3,7,8-PeCDF 95 6.0
2,3,4,7,8-PeCDF 66 3.8
1,2,3,4,7,8-HxCDF 93 5.7
1,2,3,6,7,8-HxCDF 102 8.7
1,2,3,7,8,9-HxCDF 79 7.8
2,3,4,6,7,8-HxCDF 75 8.3
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 82 5.2
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 101 5.8
OCDF 91 4.2
Co-PCBs 3,4,4',5-TeCB 81 69 2.9
3,3',4,4'-TeCB 77 74 2.1
3,3',4,4',5-PeCB 126 79 2.9
3,3',4,4',5,5'-HxCB 169 91 6.4
2',3,4,4',5-PeCB 123 71 1.6
2,3',4,4',5-PeCB 118 70 2.4
2,3,3',4,4'-PeCB 105 77 4.4
2,3,4,4',5-PeCB 114 72 1.8
2,3',4,4',5,5'-HxCB 167 78 4.4
2,3,3',4,4',5-HxCB 156 79 3
2,3,3',4,4',5'-HxCB 157 84 6.7
2,3,3',4,4',5,5'-HpCB 189 87 5.9

※ Major contributors to WHO-TEQ

略称一覧
  • CDD:Chlorinated Dibenzo-p-dioxin
  • CB:Chlorinated Biphenyl
  • CDF:Chlorinated Dibenzofuran
  • Di:Di-
  • Tr:Tri-
  • Te:Tetra-
  • Pe:Penta-
  • Hx:Hexa-
  • Hp:Hepta-
  • O:Octa-

参考文献

  1. 特許第5691120号(2015)
  2. Suzuki, G., et al.: Separate screening of brominated and chlorinated dioxins in field samples using in vitro reporter gene assays with rat and mouse hepatoma cell lines, Analytica Chimica Acta, 975, 86 (2017).

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